химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

— тефлоновые трубки; б — приемный сосуд на полупрозрачного пластика-; 7 — резиновая трубка; 5 —тефлоновый кран

Схема перегонной установки показана на рис. 123. Сосуд для перегонки 2 изготовляют целиком из платины (диаметр 2,25 см, длина 10 см, объем 25 мл, отводные трубки диаметром '—0,6 см). Тепло подводится равномерно ко всему сосуду, за исключением отводящих трубок, при помощи горячего воздуха от «тепловой пушки» с регулируемым электронагревателем. Температуру воздуха поддерживают в пределах 170—280° С. Цилиндрическая часть 4 «пушки» удлинена и имеет в верхней части прорезь размером 0,8X3,3 см для того, чтобы опустить отводящую трубку дистилля-цнонного сосуда в положение, показанное на рис. 123. Дистнлляционный сосуд соединяют с емкостью 6, содержащей раствор реагента. Через систему при помощи вакуума просасывают воздух. Сосуды 4 и 6 прикрепляют к штативу (на рис. 123 не показан), который может опускать или поднимать перегонный сосуд в «тепловой пушке». На штативе устанавливается также трубчатая печка (диаметром 3,1 см н длиной 10 см), рассчитанная на температуру 300° С. Она служит для нагревания стакана платинового сосуда перед перегонкой, для растворения образца И для обработки раствора хлорной кислотой.

Ниже описаны приготовление растворов и порядок выполнения операций.

Растворы реагентов. Поглотительный раствор. Смешивают 200 мл водного насыщенного раствора борной кислоты с 4~0 мл 10%-ного раствора молибденовой кислоты И разбавляют до"! л. Для приготовления 10%-ного раствора молибденовой кислоты 25 г (NH4)2Mo04-4H20 растворяют в 200 мл воды, смешивают полученный раствор с 20 мл конц. HaS04 и разбавляют до 250 мл.

Смесь фтористоводородной и азотной кислот. Смешивают 5 мл 50%-ного раствора HF с 25 мл конц. HNOaСмесь серной и винной кислот. Смешивают 125 мл конц. H2S04 и раствор винной кислоты (8 г) и разбавляют водой до 500 мл.

Восстановительный раствор. Растворяют 0,1 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфо* новой кислоты и 0,4 г NaOH в 25 -ил воды; к раствору добавляют 5,4 г NaHSOa и разбавляют смесь до 50 мл.

Методика. Около 0,3 г металлического плутония помещают в стакан перегонного сосуда и последовательно добавляют 1 мл 110%-ного раствора HCI 2 мл НСЮ4 (1:1) и 4 мл 72%-ной НСЮ4. Погружают частично стакан в трубчатую печь И осторожно нагревают для полного разложения образца.

389

Затем опускают его в печь почти полностью, нагревают до обильного выделения паров хлорной кислоты, вынимают стакан и охлаждают до комнатной температуры. Помещают платиновую крышку с отводными трубками на стакан и тщательно обертывают место соединения кусочком алюминиевой фольги размером 7,5X12,5 см для предотвращения движения воздуха через зазор между крышкой и стаканом. Подвешивают перегонный сосуд на проволоке из нержавеющей стали внутри цилиндра «тепловой пушки» в положении, показанном на рнс. 123. Остающийся зазор в прорези цилиндра между отводящей трубкой и цилиндром заделывают небольшим кусочком алюминиевой фольги, чтобы исключить попадание внутрь цилиндра холодного воздуха, который может вызвать преждевременную конденсацию паров в перегонном сосуде и потери тетрафторида кремния. Платиновую отводящую трубку соединяют с сосудом 6 (см. рис. 123), содержащим 25 мл поглотительного раствора, прн помощи тефлоновой трубки диаметром 0,6 см. Соединение их проводят при нагревании. Сосуд б присоединяют к вакуумному устройству посредством тефлонового 5 и резинового 7 шлангов. При помощи крана 8 устанавливают скорость просасывания воздуха через перегонную систему, равную 150 мл/мин. Затем через воронку / в перегонный сосуд вводят 0,3 мл смеси HNO3 и HF. Начинают дистилляцию, включая «тепловую пушку» при помощи таймера на 10 мин. Температура нагретого воздуха в верхней части цилиндра «пушки» ~ 200е" С. Во время перегонки отмечают показания термометра в «тепловой пушке» и следят за протеканием дистиллята через просвечивающую тефлоно-вую трубку. Как только нагревание прекратится, разъединяют сначала тефло-новую и платиновую трубки, а затем тефлоновую и резиновую трубки. Снимают трубку с сосуда 6 и ополаскивают водой тефлоновую трубку, опущенную в раствор. Доводят рН раствора до 1,2—1,3 концентрированным раствором аммиака (не содержащего кремния). Раствор выстаивают в течение 10 мин. для образования [3-формы силикомолибденовой кислоты. Добавляют х раствору 5 мл смеси серной и винной кислот, перемешивают и сразу добавляют 0,8 мл восстановительного раствора. Затем разбавляют раствор до 50 мл н через 20 мин. переносят в кювету (с толщиной слоя 1 см для образцов, содержащих 0—50 мкг кремния, и 5 см для образцов, содержащих 0—10,0 мкг кремния) н измеряют оптическую плотность {Щ при 815 ммк против воды. Из найденной величины D вычитают значение DSQlit определенное для холостого опыта, и рассчитывают концентрацию кремния по уравнению:

где С — концентрация кремния, мкг/ё плутония; Дотаад—оптическая плотность, соответствующая 1 мкг кремния в 50 мл фотометрируемого раствора (средняя величина, полученная при фотометрировании стандартных

страница 161
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
минвата парок купить
sv 24v-24a-ds keravent
билеты на концерт спб
афиша боярские палаты, купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)