химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

проводить холостые опыты и определение азота в стандартных образцах. В качестве стандарта удобно применять раствор, содержащий 25—100 мкг азота в виде NH4C1 в 5 мл 6 М перегнанной HCI. После растворения образца одно определение занимает 1 человеко-час.

Расчет проводят по формуле:

(в, — и2)-М.Л.108

мкг N = - ,

где Vi—объем стандартного раствора НС1, пошедший на титрование образца, мл; щ — объем стандартного раствора НС1, пошедший на титрование холостой пробы, мл; М—молярность стандартного раствора HCI; А — атомный вес азота (14,007); G—навеска металла, з.

Погрешность метода равна ±5 мкг азота. Низший предел определения содержания азота в навеске 0,5 г составляет 5—* 10 мкг.

Фтор

Метод определения фтора [397] заключается в паровой дистилляции HF из сернокислого раствора пробы при 150°С и титровании его нитратом тория при рН 3,2 в присутствии индикатора. Перед возгонкой основную массу плутония отделяют осаждением в виде сульфата. Этот метод, по всей видимости, мало чем отличается от метода, применяемого для определения фтора в азотнокислых растворах уранила [700]. В последнем случае титрование проводят в присутствии солянокислого гидроксиламина, который добавляют для разрушения окислов азота. Ниже приведена методика анализа растворов урана на содержание фтора".

Реагенты. Растворы H2SO4 (1:1), NaOH (40 г/л) и солянокислого гидроксиламина (250 г/л).

Раствор индикатора хром авурола S (0,2 г/л), который перед употреблением фильтруют.

Монохлоруксусный буферный раствор (0,24 М). Нейтрализуют 50 мл мо-но*лоруксусной кислоты (22,4%) раствором NaOH (200 г/л) по фенолфталеину. Затем к раствору добавляют 50 мл монохлоруксусной кислоты и разбавляют водой до I л. Доводят рН до 3,0±0,05 при помощи растворов NaOH и монохлоруксусной кислоты.

Раствор HNO3, не содержащий нитрит-ионов. Выпаривают 200 мл химически чистой HN03 (уд. вес 1,42) до 100 мл. Охлаждают и разбавляют водой до объема 200 мл.

Стандартный раствор фторида. Переносят 2—3 г NaF в платиновую чашку, сушат, при 110 С в течение 30 мин. и охлаждают в эксикаторе. Растворяют 1,105 г NaF в воде и разбавляют до 500 мл в мерной колбе (концентрация фтора в растворе 1000 мкг/мл). Разбавленный стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл фтора готовят разбавлением 10 мл раствора, содержащего 1000 мкг/мл фтора, до 1000 мл.

Стандартный раствор 0,001 N Tb(N03)4- Титр раствора проверяют следую25*

387

щим образом. Отбирают порции стандартного раствора фторнда, содержащие О, 5, 10, 20, 30 и 50 мкг фтора в шесть колб емкостью 150 мл, содержащих 4 мл раствора NaOH (40 г/л) и 0,2 мл раствора N2H2OH-HCl (250 г/л). В каждой колбе объем доводят водой до 40 мл. Доводят рН до 3,0±0,05 раствором HNOa (без NO^) по рН-метру. К каждому раствору добавляют по 1,0 мл буферного раствора и 2 мл раствора индикатора. Сначала титруют раствор, не содержащий фторида, 0,001 iV раствором Th(NOs)4 до появления

/ёмервтар лвра

термометра

Рис. 122. Аппарат для отгонки фтора

красно-пурпурной окраски. Далее титруют оставшиеся растворы до такого же изменения цвета, как и в холостом опыте (на титрование пошло v2, и3, и4, vb, v6 мл). Рассчитывают титр раствора нитрата тория по фтору (мкг/мл), пользуясь выражением

115

F =

to + FA Н- vt + TVB + I>E —5 Ь)'

где b — объем раствора тория, пошедший на титрование холостой пробы.

Методика. Собирают установку для дистилляции (рис. 122), Помещают

50 мл H2SO4 в колбу на 250 мл, нагревают до 150°С и пропаривают в

течение 15 мин. при 150° С. В пропаренную колбу добавляют 50 мл H2S04 (1:1) и порцию анализируемого раствора (для урана — азотнокислый раствор, для плутония — раствор после осаждения сульфата). В высокий стакан на 250 мл отмеряют 20 мл раствора NaOH (40 г/л) и ставят под отводную трубку конденсатора так, чтобы она была погружена в раствор. Нагревают содержимое колбы до 150 С и пропускают пар через установку. Температуру Поддерживают в пределах 148—152° С и пар пропускают до тех пор, пока ие наберется 200 мл дистиллята. К нему добавляют 1 мл раствора NH2OH ? НС1 4250 г/л), смесь переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают ?0 мл полученного раствора в высокий стакаи На 150 мл и доводят рН до 3,0±0,05, используя растворы HNOg (без NOg) й NaOH. Добавляют 1,0 мл буферного раствора и 2 лл раствора индикатора (последний добавляют непосредственно перед титрованием). Все указанные Операции проводят для холостой пробы и титруют сначала дистиллят холостой пробы, а затем дистиллят анализируемой пробы.

В образцах плутония, содержащих (1 15) * 10"4% фтора, определяется ~87% фтора. Точность при надежности ?5% составляет ±6,5"Ю-В%.

Кремний

Холт [468] разработал дистилляционно-колориметрический метод определения кремния в плутонии, основанный на возгонке тетрафторида кремния и измерении интенсивности окраски си-ликомолибденовой кислоты.

1 — воронка; 2—платиновый дистнлляционный сосуд с отводными трубками; 3 — колпачок из алюминиевой фольги; 4 — удлинитель ствола «тепловой пушки»; 5

страница 160
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/remont_holodilnikov_Smolensk.html
банкетка усиленная 2000 мм краснодар
как можно поченить двер веста без покраски видео
купить справку в юао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)