химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

одочкой для сжигания навески

После заполнения змеевик вновь присоединяют к прибору и при продувании кислородом устанавливают начальную величину электропроводности раствора Ва(ОН)2. Измерения производят несколько раз через 3—5 мин., пока полученные значения электропроводности не станут постоянными.трубкой с натронной известью для предотвращения попадания СОг из воздуха.

.При первоначальной регулировке прибора полезно на выходе из этой трубки присоединить небольшой реометр, рассчитанный на скорость газа ^10— 15 мл!мин. Змеевик-поглотитель погружают до половины верхнего шарика в водяной термостат (25±0,1°С).

6. В случае, если металл содержит серу, между краном 2 и трубкой 5 помещают шариковый поглотитель с 0,01 N раствором 3z Для улавливания соединений серы и трубку с твердым K.J для улавливания паров иода.

7. Измерение электропроводности раствора Ва(ОН)2 производится по обычной схеме мостика Уитстона. Удобным прибором является кондуктометр -конструкции Гусева и Сентюрина [76], позволяющий измерять сопротивление

раствора с точностью ±0,1%. Более громоздкой является установка, включающая звуковой генератор типа ЗГ-2 и электронный осциллограф типа ЭО-4 или ЭО-5 в качестве нуль-инструмента. Питание мостика осуществляется переменным током частотой 1000 гц. Определение проводят следующим образом. Лодочку с навеской помещают в левую часть трубки для сожжения, но неблизко к шлифу; включают печь 10 с трубкой 9, заполненной окисью меди. Печь 6 отодвигают вправо до конца и включают. Соединяют все части при? бора и пускают кислород со скоростью 10—15 мл/мин. Проверяют герметичность прибора. Вся регулировка скорости газа производится краном 2. Через 20 мин. продувания всего прибора при температуре в печи с окисью меди

?600—700° С отключают змеевик-поглотитель (не прерывая тока газа) и запол.384

Рис 120 Циркуляционный змеевик для поглощения СОг и измерения электропроводности

Era 5== «&ЕДГьда?з

%С = •

влечение не менее 10 мин. Содержание углерода вычисляют по формуле.

Ап-4,31.о-6.100 т-1000

л„ пячность между начальной и конечной электропроводностью; 4,31 — STHO^

При 0=4 мл формула принимает следующий вид:

т

Дя-10,3

% С = ?

385

25 Аналитическая химия плутония

Чувствительность метода — несколько микрограммов углерода; точность при содержании ~0,1% углерода около ±3 отн.%.

Азот

Для определения азота в плутонии применен классический метод Кьельдаля [328]. Использованная аппаратура учитывает специфику работы с растворами плутония (рис. 121).

Навеску металла растворяют в перчаточном боксе, который за день до этого освобождают от реагентов, содержащих азот. Отвешивают. ~0,5 г металла и растворяют в 20%-ной перегнанной НС1 в пробирке на 40 мл. Нерастворимый остаток растворяют при лагревании путем добавления нескольких порций 30%-ной Н2О2. Если остается небольшой остаток, его обрабатывают несколькими каплями 1 М HF. После растворения образца пробирку, содержащую -—б мл раствора, переносят в аппарат для перегонки. Не ранее, чем за два дня до определения аппарат пропаривают до тех пор, пока на титрование холостой пробы пойдет не более 0,06 мл 0,01 М НС1.

/ — воронка для воды; 2 — воронка для раствора образца; 8 — холодильник; 4 — внутренняя колба; 5 — ввод пара; 6 — нагреватель; 7 — парогенератор; 8 — сосуд для отработанной жидкости на Я л; 9—запасной сосуд для отработанной жидкости; 10 — ловушка; 11 — приемная коническая колба на 25 мл; 12 — уровень; А, В, С, D, Е — краны из тефлона

Открывают краны А и В; кран С закрыт. Через ворон-су / заливают дистиллированную воду в парогенератор 7 до уровня 12. Кран А оставляют открытым. Пользуясь пипеткой со шприцем, при помощи воронки 2, помещенной в верхнее положение, переносят образец из пробирки в колбу 4. Дважды ополаскивают пробирку н пипетку водой (всего 7 мл).

В колбу добавляют 9 м/t ? 50%-ного раствора NaOH и доводят водой до уровня 12 (всего 25 мл). Краны А к В закрывают и под холодильник 3 помещают ко-. ническую колбу // емкостью 25 мл, в которую добавляют 5 мл 2%-ной Н3ВОа и 3 капли смешанного индикатора (40 мг метилового красного и 60 мг бром-крезолового зеленого в 100 мл спирта). Выходной конец холодильника расположен ниже уровня жидкости в приемной колбе. Затем включают автотрансформатор и начинают перегонку. После того как будет собрано 10 мя дистиллята (на это требуется -~15 мин.), колбу опускают и холодильнику дают промыться в течение 2 мин. Колбу переносят в вытяжной шкаф и титруют 0,01 N раствором НС1 до -изменения цвета от голубого до розово-желтого. Затем удаляют раствор из перегонного аппарата. Открывают кран С,

386

кран D открывают на воздух, краны Л, В и ? оставляют закрытыми и включают вакуум. Регулируя отверстие крана D, перекачивают раствор из парогенератора 7 в сосуд о. После тщательного ополаскивания аппарата водой и отсасывания закрывают кран С. Аппарат готов к следующему определению. Отработанные растворы переносят в запасной сосуд 9 при помощи сжатого воздуха. Для каждой серии анализов необходимо

страница 159
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
nord 156-010 пусковое реле
кинезио тейп bbtape купить в аптеке
фз №69 от 21.04.2011
аренда автомобиля с водителем на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)