химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

чала двумя объемами, равным» свободному объему колонки, 12 М НС1, затем по одному объему II, 10, 9, 8. 7, 6 и 5 М НС1. В объединенном элюате присутствуют А1, В, Be, Mg. Ca, Сг, Си, К, Zn, Mn, Na, N1, Pb и Ti. Затем пропускают пять объемов 8 М HN03. Это позволяет элюировать Fe, Со, Mo, Ga, Zn и Cd, которые образуют устойчивые хлоридные комплексы н задерживаются анионитом. Перед анализом раствор упаривают досуха для удаления HN03 и остаток растворяют в 1 мл 6 М НС1. Определение примесей проводят по методу медной искры.

Для отделения примесей от плутония может быть также использован метод сорбции плутония на сильноосновных аниони-тах из азотнокислых растворов.

Применение методов химического обогащения обеспечивает увеличение чувствительности определения большинства примесей по сравнению с методами фракционной дистилляции и испарения.

Химические методы

Водород

Для определения водорода применяют вакуумную плавку в . «железной» или «платиновой» ванне [690]. Одновременно проводят анализ на азот и кислород.

Бор

Спектрофотометрическое определение бора принципиально не отличается от метода, применяемого для определения бора в уране [9]. Из слабокислого раствора образца отгоняют метил-борат. Бор определяют фотометрическим методом по реакции с куркумином. Ошибка определения составляет ±3 отн.% при содержании 1 мкг бора.

Углерод

Определение углерода в металлическом плутонии проводят сожжением навески 30—50 мг металла в кислороде и измерением разности электропроводности раствора Ва(ОН)г до и после-поглощения выделившегося С02 (П. Н. Палей и сотр., 1948 г.). Этот метод подобен методу определения углерода в уране [9].

Рис. 116. Схема прибора для микроопределении углерода 1 — змеевик-ячейка для намерения электропроводности; 3 — главный регулировочный кран; 3 — трубочка с KJ; 4 — шариковая трубка; 5 — лодочка; S — печь для сожження навески;. 7 — змеевик для очистки кислорода; в —кран; 9 — трубка с окисью меди; 10 — печь

Ниже приведено описание прибора для определения углерода в плутонии и методика работы (см. рис. 116).

1. Применяемый для сожжения металла кислород из газометра поступает в кварцевую трубку 9 с окисью меди, помещенную в электропечь Ш (600—700°С). Это необходимо дли сжигания примесей СО, углеводородов и главным образом паров органических веществ, поступающих из смазок, каучуковых шлангов и т. п. Слой нагретой окнси меди имеет длину 10 см при диаметре 15—20 мм. Трубка 9 расположена вертикально (рис. 117 и 118). Температура трубки с окисью медн, контролируемая термопарой с гальванометром, ие должна превышать 700° С, так как выше этой температуры окись меди начинает спекаться и реагировать с кварцем. Верхний входной конец, трубки со шлифом выступает из печи на 10—15 см во избежание нагрева шлифа.

2. Очистку кислорода от следов С02 производят в змеевике (рис. 116, 7 и рис. 118), содержащем 40 мл 40%-ного раствора КОН. Соединения выходного конца трубки с окисью меди с краном (рис. 116, 8) и крана с входным концом змеевика должны быть сделаны встык.

?. Кварцевая трубка с лодочкой для сожжения навески (рис. 116, 5 и рис. 119) имеет длину в 2,2—2,5 раза больше длины печи, т. е. 25—30 см при длине печи 10—11 см. Внутренний диаметр печи на 10 мм больше наружного, диаметра трубки для того, чтобы между ними свободно помещался конец термопары, постоянно скрепленной с печью 6. Печь свободно передвигается по трубке из одного конца в другой. Внутренний диаметр трубки равен 9—10 мм, что позволяет легко вставлять и вынимать кварцевую лодочку шириной в 5—6 мм и длиной 15—20 мм. Входной конец трубки изогнут под прямым углом во избежание нагревания его соединения со змеевиком излучением-печи. Выходной конец трубки расширен и закрыт пришлифованным колпачком. Шлиф смазан хорошей вакуумной смазкой в минимальном количестве.

4. Для точной регулировки тока кислорода при сожжении используют кран 2 с длинной ручкой и двумя пропилами на теле крана. Эти пропилы

382

38*

длиной до четверти длины окружности делаются тонким напильником или надфелем и постепенно сходят на нет. Этот кран также смазывают минимальным количеством вакуумной смазки или масла типа апьезон. Кран прочно и неподвижно монтируют на крышке термостата. Выходная трубка этого крана и входная трубка поглотительного змеевика (рис. 116, /) до узкого сопла имеют минимальный объем (0,3—0,5 мл) для достижения равномерного хода пузырьков в змеевике /.

5. Змеевик, содержащий 4 мл 0,01—0,002 jV раствора Ва(ОН)г, имеет в нижней части расширение, в которое впаяны два электрода из черненой платины. Движение пузырьков газа по змеевику одновременно вызывает непрерывную циркуляцию раствора. Верхняя выходная часть змеевика закрыта няют его 4,0 МА 0,01-0,02 N Ва(ОН)2. Заполнение змеевика раствором Ва(ОН)2 производится из микробюретки с длинным оттянутым концом. Кончик бюретки при вливании раствора входит в нижнюю расширенную часть .змеевика, так как в противном случае образуется воздушный пузырь, удалять -который трудно.

Рис.

т 119. Кварцевая трубка с л

страница 158
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
склеродермическое поражение кожи
телевизоры телефункен
аквапарк аквалэнд
картотечные шкафы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)