химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

0,5-103 и от урана превышает 10*. Основной р-активной примесью в плутониевой фракции является Cs137. Хорошее разделение достигнуто также для смеси 10 мг урана, 0,1 мг церия и 0,005 мг плутония в 4 мл 2 М HN03. Количественное вымывание плутония потребовало ~10 мл 7 М HN03. Подобная методика используется в работе [313].

Сорбционные и обменные свойства неорганических соединений в значительной степени зависят от способа их приготовления. Они обладают рядом преимуществ перед ионообменниками на органической основе: относительно высокой устойчивостью к действию итенсивной у-радиации и высокой температуры.

К недостаткам большинства неорганических сорбентов следует отнести их сравнительно малые емкости, низкие скорости сорбции и неустойчивость к продолжительному воздействию концентрированных растворов минеральных кислот.

Распределительная хроматография

Методы распределительной хроматографии имеют много общего с экстракционными методами разделения элементов.

Раепределительяо-хроматографическое экстрагирование осуществляется на специальных колонках, заполненных пористым

370

24» 371

носителем (силикагель, бумажная масса и тому подобные химически стойкие вещества). Часть носителя пропитывается чистым растворителем (называемым неподвижным), который не должен вымываться при пропускании через колонку несмешивающегося с ним подвижного растворителя. Этот слой носителя называют очистительным слоем. Другая часть носителя (распределительный слой) пропитывается неподвижным растворителем, содержащим анализируемую смесь, и вносится в верхнюю часть колонки, если подвижный растворитель протекает сверху, или в нижнюю часть, если пропускание его осуществляется снизу вверх. При пропускании подвижного растворителя происходит тем более быстрое извлечение компонентов смеси, чем ниже их коэффициенты распределения между неподвижным и подвижным растворителями .

Распределительная хроматография на силикагеле

Наибольшее распространение получили методы, использующие в качестве носителя силикагель. Другие носители не нашли применения, видимо, из-за очень низких скоростей процесса. Теоретические основы этого метода и принципы расчета эффективности колонок разработаны Марковым и др. [156, стр. 106]. Ими же изучены возможности применения распределительной хроматографии для очистки плутония от урана и других сопутствующих примесей. Высокая экстрагируемость Pu(IV) и Pu(VI) из азотнокислых водных растворов кислород- и фосфорсодержащими органическими растворителями позволяет добиться отделения плутония от Fe, Cr, Al, Мп, щелочных, щелочноземельных и лантанидных элементов. Для разделения плутония и урана используется низкая экстрагируемость Pu(IIl) по сравнению с U(VI).

Большое значение придается приготовлению и качеству сили-кагеля и способу заполнения колонки. Получение брикетированного силикагеля в лабораторных условиях описано достаточно подробно в работах [9, стр. 334; 156, стр. 111— 118].

По мнению Маркова [156, стр. 119], может быть использован Также крупнопористый силикагель Воскресенского завода. Перед употреблением его дробят, отмывают от примесей сначала горячей смесью HN03 и НС1, а затем 5—10%-ным раствором перегнанной HN03 с добавлением Н202 до исчезновения реакции на Ti4+, Fe3+ и С1~. Затем силикагель промывают водой, выдерживают 1,5—2 часа в 2—2,5%-ном растворе NH4OH и высушивают при 100—150° С. Сухой силикагель прокаливают в течение 30— 60 мин. при 400—450° С для удаления органических веществ и в горячем виде расфасовывают в банки с хорошо притертыми пробками. Особенно важно, чтобы именно сухая поверхность си-, ликагеля была обработана таким неподвижным растворителем, который обеспечивает наилучшие условия разделения. Употребление влажного силикагеля снижает эффективность процесса. Обычно пропитывание сухого силикагеля неподвижным растворителем производят из расчета 1 мл раствора на 3 мл сорбента, (крупнопористый, брикетированный, с размером зерен ~0,5 мм). Через 1—2 мин. после смешения силикагель восстанавливает сыпучесть. После загрузки колонки силикагелем (очистительный и распределительный слой) через нее пропускают подвижную фазу. Такой же способ пропитывания и заполнения колонки применил Цветиканин [369].

Хультгрен и Хеффнер [238] пользуются упрощенной техникой приготовления носителя и колонки. Силикагель для хроматографии (50—100 меш) перед использованием выдерживают ~2 час. в горячей 5 М HN03, промывают 8—10 раз водой и высушивают в течение 24 час. при 110° С до тех пор, пока содержание воды не снизится до 4—5%. Перед работой колонку заполняют силикагелем и водой, затем пропускают неподвижную водную фазу, избыток которой вытесняют подвижным органическим раствори; телем.

Способ снаряжения колонки, использованный Марковым, представляется более надежным.

Размеры колонки и объем подвижного растворителя, необходимые для разделения двух или более веществ, могут быть рассчитаны, исходя из значений их коэффициентов распределения [156, стр. 113]. Найдено, что с увеличением внешней поверхности пористого нос

страница 153
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение вещей в москве в аренду
Комплект постельного белья Esspero Sleepy Bear
корректировка спидометра suzuki
716918

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)