химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

й и высушенный при 120—130° С осадок имеет строго определенный состав Pu(C9H6NO)4. Содержание в нем плутония составляет 29,3%. Определение плутония данным методом можно проводить в присутствии U(VI) и щелочных металлов; не мешают небольшие количества фосфатов, фторидов, оксалатов и гидрок-силамина [10, стр. 39].

Методика определения состоит в следующем (И. В. Моисеев и Н. Н. Огнищева, 1954 г.).

К анализируемому кислому раствору, содержащему 10—50 мг плутония и 20—50 мг урана, добавляют 10—20 мл 10%-ного раствора виннокислого аммония и 5" мл воды, насыщенной S02. Нейтрализуют раствором, аммиака до слабого запаха, нагревают до 50—70° С на водяной бане и добавляют 20— 30 мл 10%-ного раствора NaHCOs (нагретого до 50—70° С). Далее добавляют по каплям при помешивании 3%-ный раствор 8-оксихинолина до образования

260 мелкокристаллического красно-коричневого осадка 8-оксихинолината плутония. Осадок нагревают на водяной бане 1—2 часа и отфильтровывают через ?

взвешенный тигель № 4. Промывают рсадок 3—4 раза теплым 1%-ным раствором NaHC03, содержащим 0,05% 8-оксихинолина, затем горячей водой подщелаченной несколькими каплями Ш4ОН (рН 7—8), пока фильтрат не станет

бесцветным. Тигель с осадком сушат в шкафу при 120—130 С до постоянного

?,ес,а^Ит,Вхй!?1Ивают- Весовои формой служит соединение, отвечающее составу

Pu(CsHsNO),. *

Осаждение б е н з о л с у л ь ф и н а т а плутония(ГУ)

Бензолсульфиновая кислота и ее щелочные соли количественно осаждают четырехвалентный плутоний из слабокислых растворов в виде оранжевого аморфного осадка [48]. Состав его отвечает формуле Pu(C6H5S02)4. Шестивалентный плутоний восстанавливается этим реагентом до-четырехвалентного состояния. Трехвалентный плутоний бензолсульфиновая кислота не осаждает (М. С. Милюкова, 1953 г.). Растворимость бензолсульфина-та плутония (IV) в условиях, соответствующих количественному осаждению (0,15 М HN03 и 2,5%-ный избыток осадителя), равна 1,2-10 s моль/л (М. С. Милюкова. 1959 г.). Определению плутония в виде бензолсульфината мешают винная и лимонная кислоты при концентрации их выше 10%, а также катионы U4+, Th4+, Zr4+ и Fe3+. Определение можно проводить в присутствии №, Со, Сг, La, Fe (II), Мп, Си и других элементов. М. С. Милюковой (1953 г.) предложена следующая методика определения Pu(IV) в виде бензолсульфината.

К 10—30 мл азотнокислого раствора (0,2 N HNO3), содержащего 10— 50 мг плутония, приливают при перемешивании 15—30%-ный водный раствор I бензолсульфината аммония из расчета, чтобы конечная концентрация осадителя в растворе составляла 2,5—3,0%. Раствор с осадком оставляют стоять на 15—17 час, после чего осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают 2,5%-ным раствором осадителя в 0,15 N HNOs. Осадок с фильтром сжигают и прокаливают при 1000—1100° С и взвешивают в виде Pu02. Точность определения плутония ±0,2%.

Осаждение фениларсоната п л ут о н и я(1У)

Четырехвалентный плутоний из кислых растворов количественно осаждается фениларсоновой кислотой. Трехвалентный плутоний не образует осадка с фениларсоновой кислотой. Шестивалентный плутоний образует фениларсонат плутонила, растворимость которого значительно выше, чем у фениларсоната плутония (IV) (В. А. Михайлов, 1956—1959 гг.). Оптимальная концентрация азотной и фениларсоновой кислот для избирательного осаждения фениларсоната плутония(IV) составляет 0,4—0,5 и 0,04—0,06 М соответственно. Михайлов установил пределы мешающего влияния некоторых элементов при осаждении Pu(IV) в виде фениларсоната в указанных условиях. По его данным, определению 30—100 мг плутония не мешают: до 10 мг Fe; до

261

100 мг Сг, Pb, Mn; до 50 мг U, La, Zn, Си, Ni, Ca и большие количества нитрата натрия. Метод позволяет определять плутонии в присутствии комплексующих ионов при молярном соотношении к плутонию: SO„2- (5:1); F~ (0,02: 1); С2042- (0,02: 1) а комплексонат III (0,005:1). Перекись водорода определению мешает. Весовой формой определения плутония данным методом является Pu02.

В. А. Михайлов (1957 г.) рекомендует для определения Pu(IV) следующую методику.

К азотнокислому раствору (0,5—0,7 М НЫОз), содержащему 30—100 мг плутония (IV), прибавляют 4%-ный водный раствор фениларсоновой кислоты из расчета, чтобы концентрация ее в растворе была 0,04—0,06 М. Раствор с осадком нагревают на водяной бане при 60—90° С в течение 15—30 мин. После охлаждения осадок отфильтровывают через беззольный бумажный .фильтр («синяя лента») и промывают растворм 0,02%-ным по фениларсоновой кислоте и 0,004 М по НЫОз. Фильтр с осадком высущивают, обугливают на электрической плитке и прокаливают при 1050—1100° С в течение 3—4 час. Осадок взвешивают в виде РиОг. Ошибка определения не превышает ±0,5%.

Осаждение салицилата плутония(1У)

При действии на растворы трехвалентного плутония избытка салициловой, кислоты (конечная концентрация иона салицилата в растворе равна 100 г/кг) плутоний количественно осаждается в виде Pu(Sal)a'l,5 Н20 [100]. После прокаливания плутоний определяют в виде Pu02.

Осаждение сал

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить домик эконом класса рижского направления
degrenne
шлейф для панели на fc51
схема изготовления своими руками урна уличная уд 11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)