химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

й безводного оксида алюминия, помещенного в воронку Бюхнера. После окончания фильтрования для уменьшения потерь вещества адсорбент необходимо промыть небольшим количеством нагретого чистого растворителя. При подборе растворителя для перекристаллизации следует учитывать не только растворяющую способность его, но и токсичность и огнеопасность.

Перекристаллизация веществ из органических растворителей

В колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой (рис. 4), помещают очищаемое вещество, кипятильники и растворитель в таком количестве, чтобы он только покрывал вещество. Смесь нагревают до кипения на электроплитках с закрытой спиралью или на нагретой водяной бане. При работе с высококипящими растворителями колбу можно нагревать на горелке с асбестовой сеткой. Если при кипячении раствора вещество полностью не растворяется, то через капельную воронку доливают растворитель. Если все же остается нерастворимый и неуменьшающийся осадок или взвесь, то полученный кипящий раствор возможно быстро профильтровывают через складчатый фильтр, помещенный в воронку, нагретую с помощью воронки для горячего фильтрования. Выделяющиеся кристаллы вновь переносят вместе с фильтром в колбу, растворяют в минимальном количестве кипящего чистого растворителя и фильтруют, как описано выше. Фильтрат охлаждают холодной водой или льдом. Выпавший осадок отсасывают с помощью водоструйного насоса на воронке Бюхнера, которую вставляют на резиновой пробке или шлифе в склянку Бунзена или колбу Вюрца (рис. 5). На дно воронки Бюхнера кладут бумажный фильтр с диаметром немного меньшим, чем у воронки, и смачивают растворителем. Затем подключают водоструйный насос и присасывают фильтр ко дну воронки. Затем, постепенно выливая смесь на воронку, отсасывают осадок от маточного раствора.

20

21

Отключив насос (снятием шланга с отвода колбы Бунзена или поворотом крана на предохранительной склянке), осадок смачивают минимальным количеством охлажденного растворителя. Осторожно перемешивают стеклянной палочкой и, подключив насос, повторно отсасывают растворитель.

В тех случаях, когда на бумажный фильтр действует фильтруемая смесь, вместо воронки Бюхнера применяют воронки с впаянной пористой пластинкой из крупнозернистого стекла. Впаянная пластинка в воронке различается по номерам в зависимости от степени пористости (№ 1 крупнопористая, № 2, 3 среднепористые, № 4 мелкопористая). Во время фильтрования колбу для фильтрования (склянку Бунзена или колбу Вюрца) следует поместить в специальный защитный ящик или обмотать полотенцем. Все горелки плитки с открытым обогревом выключить.

О чистоте перекристаллизованного вещества судят по его температуре плавления. В случае заниженной температуры плавления кристаллизацию повторяют еще раз из того же растворителя или подобрав другой.

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ПОЛУМИКРОКОЛИЧЕСТВА ВЕЩЕСТВА

В плоскодонную коническую колбу на 50—100 мл вставляют без пробки небольшую коническую воронку так, чтобы ее края выступали над горлом колбы, и наливают 3—5 мл выбранного для перекристаллизации растворителя. В воронку кладут складчатый фильтр,, колбу закрепляют в лапке штатива, нагревают до кипения на горячей водяной или песчаной бане. При этом воронка снизу обогревается парами кипящего растворителя. В другой колбе, снабженной обратным холодильником, при кипении растворяют вещество в выбранном растворителе. Горячий раствор очищаемого вещества выливают по палочке маленькими порциями на фильтр. Воронка омывается парами находящегося в ней кипящего растворителя. Как правило, при таком способе фильтрования не происходит осаждение кристаллизуемого вещества на фильтре. Если все-таки на фильтре выпадает осадок вещества, то его смывают небольшим количеством кипящего растворителя. Колбу охлаждают, а выпавший осадок отфильтровывают с отсасыванием.

1 «Гвоздик» изготавливают из стеклянной палочки, конец которой расплавляют в пламени горелки. Затем этот конец расплющивают на листе асбеста или огнеупорной плитке, прижимая палочку перпендикулярно листу

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить альстромерии
Рекомендуем компанию Ренесанс - готовая лестница на второй этаж купить - цена ниже, качество выше!
стул офисный самба
компактное хранение вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)