химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

образца (стартовая линия). Из полученных данных рассчитывают Rf для стандартных ДНФГ и каждого компонента исследуемой смеси.

В зависимости от качества оксида алюминия и растворителя значения Rf могут меняться. Поэтому при идентификации неизвестных ДНФГ необходимо применять «свидетели» заведомо известных ДНФГ. В качестве элю-ентов для разделения ДНФГ на оксиде алюминия могут быть использованы также бензол и смесь хлороформа и петролейного эфира.

Разделение ДНФГ можно провести также на незакрепленном слое силикагеля. Элюентом при работе на силикагеле служит бензол или смесь бензола с этилаце-татом (3: 1).

238

239

Приложение 1

ПРИГОТОВЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ РЕАГЕНТОВ

1. Получение хлороводорода. В колбу Вюрца емкостью 200 мл помещают 50 г хлорида натрия и 10 мл концентрированной хлороводородной кислоты. В капельную воронку наливают 110 мл концентрированной серной кислоты и по каплям приливают ее в реакционную колбу. Если ток хлороводорода окажется слабым, колбу нагревают на горелке с сеткой. Колбу Вюрца соединяют с двумя промывными склянками: в первую помещают концентрированную серную кислоту (для высушивания хлороводорода), вторую, непосредственно соединенную с реакционной колбой, оставляют пустой — она предохраняет от засасывания реакционной смеси в серную кислоту.

2. Очистка красного фосфора. Красный фосфор промывают водой и высушивают в эксикаторе над серной кислотой.

3. Получение меди. 30 г CuSO4-5H20 растворяют в 100 мл горячей воды, которую подкисляют концентрированной серной кислотой (6—9 капель). После охлаждения раствора до комнатной температуры к нему при перемешивании постепенно добавляют около 12 г цинковой пыли до полного обесцвечивания раствора. Выпавшую медь промывают водой. Затем к осадку добавляют 5%-ный раствор серной кислоты для удаления избытка цинка и перемешивают его до тех пор, пока не прекратится выделение водорода. Порошкообразную смесь красного цвета отфильтровывают, промывают водой и сохраняют под водой в хорошо закупоренной колбочке. Перед употреблением ее высушивают последовательным промыванием спиртом и диэтиловым эфиром.

4. Получение хлорида меди (I). В колбе емкостью 300 мл готовят раствор 31 г кристаллического медного купороса и 8 г хлорида натрия в 100 мл горячей воды. При тщательном перемешивании постепенно прибавляют раствор 6,3 г гидросульфита натрия и 4,3 г гидроксида натрия в 50 мл воды. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Выпавший осадок промывают водой, после чего растворяют в 50 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор хранят в хорошо закрытой склянке, так как соль меди (I) чувствительна к кислороду воздуха.

5. Приготовление нитрита серебра. В конической колбе емкостью 250 мл растворяют 11,4 г нитрита натрия в 40 мл воды. Постепенно прибавляют к нему при энергичном помешивании стеклянной палочкой раствор 25,5 г нитрата серебра в 75 мл воды. Реакционную смесь оставляют на 1 ч в темном месте. Затем выпавший желтый осадок отсасывают на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, суспендируют в 40 мл воды и снова отфильтровывают (операцию промывания повторяют 3 раза). Затем осадок отжимают на фильтре и сушат до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над гидроксидом калия. Получают 19 г нитрита серебра.

6. Получение безводной щавелевой кислоты. Кристаллическую щавелевую кислоту растирают в порошок, помещают тонким слоем в фарфоровую чашку и высушивают в течение нескольких часов в сушильном шкафу при 95 °С.

7. Получение безводного хлорида цинка. В фарфоровой чашке нагревают на голом огне около 4 г хлорида цинка (продажный продукт). После непродолжительного, нагревания чашку охлаждают. Хлорид цинка быстро измельчают и отмеривают на весах необходимую массу.

8. Получение безводного ацетата натрия. Кристаллический ацетат натрия помещают в никелевую чашку (небольшие количества можно плавить и в фарфоровой чашке) и нагревают на асбестовой сетке. Сначала соль плавится. После испарения большей части кристаллизационной воды соль застывает. З

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
утеплитель кровельный цена
ремонт холодильников либхер в ногинске
cap-n 60-30 h/3
сколько стоит сделать вмятину на крыле и покрасить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)