химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

пор, пока в приемник начнет скапывать бесцветная жидкость. Избыток четыреххло-ристого углерода спускают в новый приемник и, когда уровень растворителя достигает верхнего тампона, заливают диэтиловый эфир для вымывания им о-нитроанилина. Окрашенный слой о-нитроанилина в эфире спускается по колонке, и его собирают в отдельный приемник. Оба элюента переливают в маленькие колбы Вюрца и отгоняют растворители па водяной бане при нагревании или лучше в вакууме при комнатной температуре каждый до объема 2—3 мл. Оставшиеся растворы выливают на взвешенные часовые стекла или в маленькие стаканчики и после испарения растворителей определяют массу и температуру плавления выделенных веществ (азобензол — температура плавления 60°С; о-нитроанилин — температура плавления 71 °С).

Хроматографическое разделение смеси красителей

Разделение смеси метиленового синего и метилового оранжевого. В колонку, заполненную взвесью 15 г оксида алюминия в этаноле (приготовление колонки для работы см. на с. 47), заливают смесь 40 мг метилового оранжевого и метиленового синего (1:3) в 20 мл этанола. По мере прохождения раствора через колонку наблюдается отделение синей полосы метиленового си237 него от оранжевой полосы метилового оранжевого. Мети-леновый синий вымывают этанолом из. колонки в приемник. Затем меняют приемник и метиловый оранжевый вымывают водой. Полученные растворы выпаривают, определяют выход каждого красителя.

Разделение смеси В-нафтолоранжа и метилового фиолетового. Работа проводится по вышеописанной методике. Для разделения используют смесь 40 мг р-нафтол-оранжа и метилового фиолетового (1:1) в этаноле. Красители элюируют смесью бутанол : ацетон : вода (2:7:2).

РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ ИЗОМЕРНЫХ НИТРОАНИЛИНОВ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Для работы используют 1%-ные бензольные растворы о-нитроанилина, ж-нитроанилина и n-нитроанилина, а также контрольные растворы, состоящие из смеси двух изомерных нитроанилинов. (Приготовление пластинки для хроматографирования и технику хроматографирова-ния см. на с. 50).

а) На пластинку с незакрепленным слоем оксида алюминия капиллярами наносят по две капли каждого стандартного нитроанилина и исследуемой смеси нитроанилинов.

В качестве элюента можно использовать бензол. Полученные значения Rf каждого нитроанилина в смеси сравнивают со значениями Rf, полученными для «свидетелей».

б) Работу можно проводить на слое силикагеля.

Элюентом для разделения изомерных нитроанилинов на

силикагеле служит бензол, а также смесь бензола с этилацетатом (4:1).

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ 2,4-ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗОНОВ В ТОНКОМ НЕЗАКРЕПЛЕННОМ СЛОЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

2,4-Динитрофенилгидразоны (ДНФГ) альдегидов и кетонов могут быть получены при взаимодействии карбонильных соединений с 2,4-динитрофенилгидразином в кислой среде.

Проведение идентификации ДНФГ начинают с приготовления пластинки для хроматографирования (см. с. 50). На пластинку, закрепленную в станке, наносят тонким слоем оксид алюминия (степень активности II—III), затем, прижимая валик к пластинке, равномерным движением проводят им вдоль пластинки, снимая при этом избыток оксида алюминия. На стартовую линию капилляром наносят по капле растворов стандартных-ДНФГ и каплю исследуемой смеси. Для каждого раствора используют отдельный капилляр. Площадь пятна должна быть минимальной (2 мм). Эту операцию повторяют 2—3 раза. После этого пластинку помещают в кювету, содержащую смесь циклогексана, хлороформа, нитробензола в отношении 12:3:1 (по объему). Конец пластинки должен быть погружен в элюент на 1 см. Кювету закрывают пришлифованной крышкой. После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают и отмечают длину продвижения растворителя от стартовой линии до конца пробега. Если пятна ДНФГ видны недостаточно ярко, тогда пластинку высушивают на воздухе и помещают в кювету с парами иода, при этом яркость пятен увеличивается. Положение пятна на хроматограмме обводят иглой. Затем измеряют расстояние от середины пятна до точки нанесения

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручка joy dnd martinelli
ремонт холодильника в новопеределкино
курсы флористики в сао в москве
концерт любэ 23 февраля 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)