химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

олосы поглощения этих групп находятся в одной области ИК спектра.

Нитросоединения имеют в ИК спектрах две полосы валентных колебаний нитрогруппы: vos 1560—1510 см-1 и vs 1380—1330 см-1. В УФ спектрах нитрогруппа характеризуется полосой поглощения я-»-л*-перехода с интенсивностью lgs=l—2.

При идентификации органических соединений спектральными методами следует пользоваться подробными таблицами характеристических частот в ИК спектрах поглощения и таблицами химических сдвигов протонов в спектрах ПМР.

РАБОТЫ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ РАЗДЕЛЕНИЮ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Разделение аминокислот методом радиальной (круговой) распределительной хроматографии на бумаге

Студент получает для работы неизвестную смесь аминокислот и набор известных аминокислот (см. с. 242). Прибор для радиальной хроматографии и приготовление хроматограмм см. на с. 49.

Из специальной бумаги для хроматографирования вырезают круг диаметром на 1,5 см больше, чем у чашки Петри. (Хроматографическую бумагу можно брать и держать лишь кусочками фильтровальной бумаги.) Из центра круга проводят циркулем окружность диаметром 1,5—2,0 см. На окружность последовательно наносят капиллярами, специально приготовленными для каждого

235

раствора, капли растворов известных аминокислот («свидетели») и исследуемой смеси на расстоянии 1,5—2,0 см друг от друга. Капли нанесенных растворов должны быть диаметром не больше 2 мм. Затем хроматограмму слегка подсушивают и снова последовательно наносят капли всех растворов в те же точки. После чего хроматограмму подсушивают, вставляют в центр фитиль, сделанный из фильтровальной бумаги, и помещают на чашку Петри, содержащую растворитель (н-бутиловын спирт:вода: ледяная уксусная кислота — 4:5:1). Далее поступают так, как описано на с. 49.

Проявление хроматограммы проводят опрыскиванием ее из пульверизатора раствором нингидранаПри этом хроматограмма должна лишь смачиваться раствором, но он не должен стекать с нее. Затем хроматограмму высушивают теплым воздухом, держа ее над плиткой или горелкой. Необходимо следить за тем, чтобы не происходил слишком сильный перегрев бумаги с обугливанием. После высушивания на бумаге появляются пятна аминокислот, окрашенные в лиловый цвет. Затем хроматограмму опрыскивают раствором сульфата никеля для закрепления пятен на бумаге. Качественный состав компонентов смеси устанавливают сравнением Rf компонентов смеси с Rf «свидетелей», вычисленных по полученной хро-матограмме.

Хроматографическое разделение смеси азобензола и о-нитроанилина на колонке с оксидом алюминия

Стеклянную колонку диаметром 10—12 мм и объемом 25—30 мл (или бюретку, снабженную каучуковой трубкой, зажимом и стеклянным наконечником) тщательно моют, сушат и закрепляют в штативе. В нижнюю часть колонки помещают небольшой кусочек стеклянной ваты и постепенно наливают взмученную суспензию 15 г оксида алюминия (марки «для хроматографии») в 40 мл четы-реххлористого углерода, спуская при этом растворитель через нижний кран в приемник. Для того чтобы адсорбент оседал равномерно, необходимо все время постукивать по колонке. Растворитель должен вытекать из ко1 См. приложение на с. 242.

236 лонки со скоростью 20—30 капель в 1 мин. Если скорость вытекания меньшая, то верхнюю часть колонки закрывают пробкой с трубкой и через нее нагнетают сжатый воздух или просасывают воздух через колонку, подключив водоструйный насос к герметично соединенному приемнику. После окончания наполнения колонки адсорбентом сверху его закрывают тампоном из стеклянной ваты. Затем в колонку постепенно заливают раствор 0,2—0,3 г смеси о-нитроанилина и азобензола (1:1) в 20 мл четы-реххлористого углерода. При прохождении раствора через колонку на адсорбенте появляются две окрашенные зоны: нижняя — светло-желтая (азобензол) и верхняя — гемно-желтая (о-нитроанилин). Когда смесь дойдет до уровня верхнего тампона, то в колонку заливают четыреххлористый углерод, окрашенная зона азобензола с четыреххлористый углеродом постепенно спускается и ее собирают в приемник до тех

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул для посетителей изо хром
Компания Ренессанс: г образная лестница - цена ниже, качество выше!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)