химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

концентрированным раствором гидроксида натрия и хинолин вновь перегоняют с водяным паром. Дистиллят экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат твердым гидроксидом натрия. Эфир отгоняют (рис. 12). Остаток перегоняют в колбе с воздушным холодильником, собирая фракцию с температурой кипения 237 °С. Выход 10 г.

Хинолин — бесцветная жидкость. Мало растворяется в воде, растворяется в спирте и эфире. Температура плавления — 1 9,5°С; температура кипения 237,7 °С; 105— 110 °С (10 мм рт. ст.); df — 1,095; п%3 — 1,6280.

107. 8-Оксихинолин (оксин).

HiSO

СН2=СН-С +2Н20 \

н

О

I

ОН

сн2—СН—сн2ОН

\

QH

2Э0

СН

+ н/ \сн -и

NHa СНз

/сн\

+Н20

сн2

ОН

/снЧн О"02

он nh7

I

он

\/\ I II I \/\/

сн2

I N ОН

Реактивы. о-Аминофенол 7 г; глицерин 20 г; о-нитрофенол 4,7т; серная кислота (d — 1,84 г/смг); гидроксид натрия; карбонат натрия.

Круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную двурогим форштоссом с мешалкой и обратным холодильником (рис. 4), помещают в масляную баню с термометром. В колбу вносят 20 г глицерина, 4,7 г о-нитрофенола (в качестве окислителя), 17 мл концентрированной, серной кислоты и 7 г о-аминофенола. Реакционную смесь при перемешивании осторожно нагревают до температуры бани ]35°С и выдерживают при этой температуре 3 ч. Причем строго следят за температурой, не допуская слишком бурного кипения смеси. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и из реакционной смеси отгоняют непрореагировавший (о-нитрофенол с водяным паром (рис. 15). Остаток в колбе нейтрализуют сначала твердым гидроксидом натрия (примерно 12 г) до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумажке, затем содой (примерно 5 г) до нейтральной реакции. При нейтрализации не следует применять избыток щелочи, так как 8-оксихинолин дает с ним соль, не перегоняющуюся с водяным паром. Далее 8-оксихинолин перегоняют с водяным паром. Во время перегонки часто кристаллы 8-оксихинолина осаждаются на стенках холодильника. Поэтому следует их переводить в погон, пропуская через холодильник струю пара. Выпавшие в погоне кристаллы 8-оксихинолина отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход 8-оксихинолина 7,5 г.

231

8-оксихинолин (оксин) — кристаллическое вещество. Растворим в спирте, ацетоне, бензоле, в кислотах и щелочах, нерастворим в холодной воде, эфире. Температура плавления 75"С; температура кипения 266,6 °С (752 мм рт. ст.); возгоняется.

ВАРИАНТЫ КОМПЛЕКСНЫХ СИНТЕЗОВ Вариант 1

Этиленгликоль о»Разовш!е простых эфярда Диоксан БР°""Р°ван|<е Диоксандибромид БР0М"Р0°а""е., /г-Бромтолуол Вариант 2

ЭтИЛеНГЛИКОЛЬ Образование простых эфлров ДнОКСЗН ромигювание

Броманизол Вариант 3

Толуол Окисление БеНЗОЙная КИСЛОТа Нитрование

ju-Нитробензойная кислота Вариант 4

БеНЗОЛ Нитрование НИТробеНЗОЛ Восстановление ДциЛИН

диаэот1;рованне Хлорбензол; Иодбензол; Фенол Вариант 5

Бензол Ацилирояание Ацетофенон коидеисация Бензаль-ацетофенон

Вариант 6

АНИЛИН Ащитроваипе АцетЭННЛИД Нитрование я.-НиТрп-яцртяичлчд Щелочной гидролиз ц.Нитрпяттпии Диазотироваиие

rt-Нитроанилиновый красный

ПРИМЕНЕНИЕ УФ, ИК И ПМР СПЕКТРОСКОПИИ ДЛЯ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Наиболее широко при исследовании органических соединений используют методы инфракрасной спектроскопии, спектроскопии в ультрафиолетовой и видимой

232 областях спектра и спектроскопии протонного магнитного резонанса.

Инфракрасная спектроскопия дает возможность надежно устанавливать идентичность соединений по совпадению полос поглощения по всей области ИК спектра (400—4000 см-'). ИК спектроскопия используется также для определения отдельных структурных элементов, имеющих характеристические полосы поглощения. Это группы, содержащие водород и группы с кратными связями.

Поглощение в ультрафиолетовой и видимой частях спектра позволяет определять соединения, содержащие сопряженные кратные связи и группы с гетероатомом при двойной связи (С = 0, C = S, N = N, NO, N02 и

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
схема электрическая приточно-вытяжная установка климат 031
сделать обрезание ульяновск
пешеходные ограждения изготовление
skoda такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)