химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

т раствор гипобромита натрия. Для этого к 70 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия при охлаждении и перемешивании добавляют по каплям

226

15'

227

2,6 мл брома (см. с. 8). Для завершения реакции образования гипобромита натрия смесь выдерживают 15—20 мин.

В плоскодонной колбе емкостью 250 мл готовят раствор 8,3 г фталаминовой кислоты в 50 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. Смесь охлаждают над краном. При энергичном перемешивании небольшими порциями (по 10 мл) добавляют полученный ранее раствор гипобромита натрия. Реакционную смесь выдерживают 30 мин. После чего добавляют немного концентрированного раствора сульфита натрия для восстановления избытка гипобромита натрия. (В противном случае при подкислении реакционной смеси свободная бромноватис-тая кислота может дать с бромидом калия свободный бром, при взаимодействии которого с амннопроизводным образуются побочные продукты окисления и бромирова-ния.) К реакционной смеси очень осторожно небольшими порциями прибавляют 18 мл разбавленной соляной кислоты (1: 1). Жидкость при этом сильно вспенивается вследствие выделения оксида углерода (IV) и оксида серы (IV). Раствор упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до объема -—50 мл, после чего фильтруют и осаждают антраниловую кислоту 20 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты. Смесь охлаждают в бане со льдом, отфильтровывают выпавшую антраниловую кислоту и перекристаллизовывают ее из горячей воды (рис. 4). Выход 5,5 г.

Антраниловая кислота (о-аминобензойная) — бесцветное кристаллическое вещество. Мало растворима в холодной воде, растворима в горячей воде, этаноле, эфире, бензоле, уксусной кислоте. Температура плавления 145 °С, возгоняется. Растворы антраниловой кислоты обладают голубой флуоресценцией.

СИНТЕЗ КАРБО- И ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ СИСТЕМС

о

оS\/X/\ нс-с

сн—с

il

о

\/\\ нсо

Реактивы. Антрацен 1 г; малеиновьш ангидрид 0,75 г; бензол; ксилол.

В круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 1 г антрацена, 0,75 г малеинового ангидрида н 10 мл бензола. Полученную смесь нагревают при температуре кипения в течение 3 ч. После охлаждения выпавший аддукт отфильтровывают и перекристаллизовывают из ксилола (рис. 4). Выход 1,6 г. Температура плавления 258—259°С.

106. Хинолин.

СНг—СН—СН2 (ттчгм /fi

н

ОН О

| | | (Haso,)_ Сн2=СН—Cf +2Н20

ОН ОН

СН

+ Н/ ХСН

/сн\

сн2

+н2о

СН2

NH

NH2

СН

/сн%

+Н2

I II \/\

CHsNOj

СН2

<\ II I

N

NH

Реактивы. Аиилнн свежеперегнанный 10,8 мл; нитробензол 7,1 мл; глицерин 33,8 мл; сульфат железа (II); серная кислота (rf — 1,84 г/см3); гидроксид натрия; нитрит натрия; диэтиловый эфир.

229

В круглодонную колбу емкостью 300 мл, снабженную обратным холодильником, помещают исходные вещества в следующем порядке: 2,5 г сульфата железа (II) (FeSCv7H20); 33,8 мл глицерина; 10,8 мл свежеперег-нанного анилина; 7,1 мл нитробензола и 20 мл концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают и осторожно нагревают на горелке с сеткой до кипения, после чего нагревание прекращают, так как реакция идет за счет значительного саморазогревания. После прекращения кипения продолжают нагревание еще в течение 2,5 ч и охлаждают до 100°С. Переносят смесь в круглодонную колбу емкостью 500 мл и отгоняют непрореагировавший нитробензол с водяным паром (рис. 15). Перегонку ведут до исчезновения маслянистых капель в дистилляте. Затем в реакционную, смесь добавляют 52,5 мл 40%-ного раствора гидроксида натрия и вновь ведут перегонку с водяным паром, отгоняя образовавшийся хинолин вместе с непрореагировавший анилином. Дистиллят подкисляют 14 мл концентрированной серной кислоты. Охлаждают до 0°С и избыток анилина диазотируют 10%-ным раствором нитрита натрия. Полноту реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке и конго бумаге (см. синтез фенола, с. 153). После окончания диазотирования реакционную колбу нагревают на водяной бане до прекращения выделения азота.

Смесь подщелачивают

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
rockwool скандик xl
устройство ast04.f
оборудование для домашнего кинотеатра 3d
Велосипед Velolider Stark 12"

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)