химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

66—68 °С.

103. Метиламин. О

СН3-С +Вг2+4КОН -+ XNH2NH3CI»- СНз—NH2-f2KBr-f2H20+K2C03

CHs-NHs+HCl-vCHa

Реактивы. Ацетамид 15 г; бром 14 мл; гидроксид калия 75 г; хлороводородная кислота (d — 1,19 г/см8); этиловый спирт абсолютный (см. с. 63).

Работу проводить в вытяжном шкафу!

225

В плоскодонной колбе емкостью 250 мл смешивают 15 г ацетамида с 14 мл брома (см. с. 8). Колбу помещают в баню с холодной водой и при перемешивании постепенно прибавляют к смеси раствор 25 г гидроксида калия в 220 мл воды до перехода первоначальной буро-красной окраски брома в светло-желтое окрашивание бромацетамида (для этого потребуется прилить большую часть раствора щелочи). В круглодоппой колбе емкостью

16 Заказ X? 5581

500 мл готовят раствор 50 г гидроксида калия в 90 мл воды. Затем в течение 5 мин приливают из капельной воронки полученный ранее раствор бромацетамида. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 70—75 °С (термометр погружен в реакционную смесь) до полного обесцвечивания (15—30 мин). Если при нагревании температура поднимается выше 75°С, то колбу на короткое время погружают в холодную воду.

Полученный метиламин отгоняют с водяным паром (рис. 15) в приемник, содержащий смесь 30 мл концентрированной хлороводородной кислоты и 30 мл воды и погруженный в баню со льдом. Для более полного поглощения метиламина конец алонжа погружают примерно на I см в раствор хлороводородной кислоты. Перегонку ведут до тех пор, пока конденсат в холодильнике не перестанет давать щелочную реакцию на лакмусовую бумажку. Содержимое приемника переливают в фарфоровую чашку и упаривают досуха на водяной бане. Окончательное высушивание осадка проводят в вакуум-эксикаторе или в течение недолгого времени в сушильном шкафу при 100 °С.

Для отделения гидрохлорида метиламина от .гидрохлорида аммония тонко измельченный сухой остаток помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, и кипятят с абсолютным этиловым спиртом. Горячий раствор фильтруют и фильтрат упаривают на водяной бане до малого объема. При охлаждении выпадают кристаллы хлоргид-рата метиламина, их отсасывают на воронке Бюхнера. Промывают небольшим количеством абсолютного спирта и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 8—9 г.

Хлоргидрат метиламина — бесцветное кристаллическое вещество. Легко растворим в воде, нерастворим в эфире, в 100 г этилового спирта при 78 °С растворяется 23 г вещества. Температура плавления 226°С; температура кипения 230°С (15 мм рт. ст.).

Метиламин — бесцветное газообразное вещество с резким запахом, горит. Легко растворим в воде, спирте, бензоле, смешивается с эфиром. Температура плавления —92,5 °С; температура кипения от —6,5 до —7,5 °С; <Г" — 0,699.

Реактивы. Фталевый ангидрид 10 г; аммиак (10%-иый); соляная кислота (d — 1,19 г/см3); гидроксид натрия; бром 2,6 мл; сульфит натрия; уксусная кислота.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

Получение фталаминовой кислоты. В плоскодонную колбу емкостью 100 мл помещают 10 г тонко растертого фталевого ангидрида и приливают 40 мл 10%-ного водного раствора аммиака. Смесь быстро взбалтывают. Через несколько минут весь фталевый ангидрид растворяется (образуется аммонийная соль фталаминовой кислоты). Разогревшуюся жидкость быстро охлаждают, отфильтровывают от небольшого количества непрореагировавшего фталевого ангидрида и смешивают с 32 мл разбавленной соляной кислоты (1:1). Полученную смесь охлаждают под краном при энергичном перемешивании. Выпавший осадок фталаминовой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают очень небольшим количеством холодной воды. Кислоту высушивают между листами фильтровальной бумаги или в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Выход фталаминовой кислоты 10 г. Температура плавления 148—149°С (температуру плавления следует определять сразу же, так как фталамино-вая кислота легко дает продукты внутримолекулярной конденсации между амино- и карбоксильной группами).

Получение антраниловой кислоты. В конической колбе емкостью 200 мл готовя

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
круглые ручки для межкомнатных дверей купить в интернет магазине
блок управления холодильником
самые хорошие курсы дизайнер одежды в москве
магниты на номера от камер купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)