химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

высушивают на воздухе. Выход фенолфталеина около 1 г.

Фенолфталеин — бесцветное кристаллическое вещество. Нерастворим в воде, умеренно растворим в спирте, растворим в горячем эфире. Температура плавления 261 °С, возгоняется.

101. Флуоресцеин.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В металлический тигель вносят тщательно растертую в фарфоровой ступке смесь 1,5 г фталевого ангидрида с 2,2 г резорцина. Тигель помещают в песчаную баню (или масляную) и нагревают до 180°С (термометр в бане). Когда смесь расплавится, вносят в нее в течение 10 мин при помешивании стеклянной палочкой 1 г растертого в порошок хлорида цинка. Затем повышают температуру бани до 210°С. Смесь нагревают до тех пор, пока она из густой массы не станет твердой (примерно около 1 ч). Охлажденный хрупкий плав вынимают из тигля с помощью острого предмета, измельчают и переносят в стакан.

Остатки сплава, прилипшие к стенкам и ко дну тигля, переносят также в стакан в несколько приемов с помощью подогретого раствора разбавленной хлороводородной кислоты (20 мл воды и 2 мл концентрированной хлороводородной кислоты). Сплав кипятят в стакане 10 мин, перемешивая осадок стеклянной палочкой. При этом в раствор переходят не вступившие в реакцию исходные вещества и основная соль цинка. Оставшийся в осадке флуоресцеин отфильтровывают, промывают на фильтре водой до тех пор, пока фильтрат не станет показывать кислую реакцию, и сушат на воздухе. Выход флуоресцеина 3,2 г.

Флуоресцеин обычно существует в виде желтого аморфного вещества.

При нагревании становится кристаллическим; в запаянной трубке температура плавления флуоресцеина 314—316°С.

Растворим в горячей уксусной кислоте, метиловом спирте, муравьиной кислоте, трудно растворим в воде, спирте, эфире.

ПЕРЕГРУППИРОВКИ

222

СН2

/ \ СН2 NH

= 0+NHiOH -Н.0

У = П—ОНI I

сн2 с=оI I

СНа—СН2

Реактивы. Гидрохлорид гидроксида мина 10 г; циклогексанон 10,7 мл; ацетат натрия (кристаллический); полифосфорная кислота 60 г; аммиак (концентрированный); хлороформ; сульфат натрия; циклогексан,

Получение оксима циклогексанона. В плоскодонной колбе емкостью 150 мл растворяют 10 г гидрохлорида гидроксиламина и 14 г кристаллического ацетата натрия в 43 мл воды. К полученному раствору постепенно небольшими порциями по 1,5 мл прибавляют 10,7 мл циклогексанона. Реакционную смесь при этом тщательно перемешивают. Если реакция идет с большим саморазогреванием, то колбу охлаждают в бане с холодной водой. После окончания реакции (реакционная смесь больше не разогревается) колбу закрывают корковой пробкой и энергично встряхивают в течение 5 мин. Затем реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой. При этом выпадает оксим циклогексанона. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшим количеством холодной воды, тщательно отжимают стеклянной пробкой и высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход оксима циклогексанона 7 г. Температура плавления 87—89 °С.

Получение е-капролактама. В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 5,65 г оксима циклогексанона

224 и 60 г полифосфорной кислоты. Реакционную колбу погружают в предварительно нагретую до 130 °С масляную баню и выдерживают при перемешивании в течение 20 мин. После чего смесь переносят в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл ледяной воды. Тщательно перемешивают раствор стеклянной палочкой до полного растворения полифосфорной кислоты. Затем стакан помещают в баню со льдом, где после охлаждения смесь нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до слабощелочной реакции. Полученный раствор экстрагируют хлороформом (три раза по 30 мл). Вытяжку сушат прокаленным сульфатом натрия, хлороформ полностью отгоняют в слабом вакууме (рис. 17) и сиропообразный остаток смешивают с 10 мл циклогексана. При размешивании лактам кристаллизуется, его отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход 3,8 г.

е-Капролактам — бесцветное кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде, спирте, эфире, бензоле, хлороформе. Температура плавления

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж описание
табурет лабораторный винтовой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)