химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

кристаллы лейкооснования отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре спиртом и сушат между листами фильтровальной бумаги (или лучше в эксикаторе). Если лейкоосиование не закристаллизуется, а выделится в виде масла, то следует растворить его небольшим количеством спирта, подогреть и снова оставить кристаллизоваться. Выход лейкооснования около 4 г.

1 Синтез можно проводить в трехгорлой колбе.

Окисление лейкооснования. Получение малахитового зеленого. В плоскодонной колбе емкостью 200 мл растворяют 1 г полученного лейкооснования в растворе 90 мл воды, 1 мл концентрированной соляной кислоты и 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь охлаждают в ледяной бане до 0°С (для лучшего охлаждения бросают в нее несколько кусочков льда). Постепенно при помешивании вносят в смесь жидкую кашицу из 0,75 г оксида свинца (IV) и 5 мл воды. Реакционную смесь энергично перемешивают стеклянной палочкой 5 мин. Затем прибавляют раствор 1 г сульфата натрия в 5 мл воды и оставляют отстояться. Выпавший осадок — сульфат свинца — отфильтровывают. К фильтрату приливают раствор 1 г хлорида цинка в возможно малом количестве воды. Добавляют при помешивании насыщенный раствор хлорида натрия до полного выделения двойной соли красителя с хлоридом цинка. Полноту осаждения определяют пробой на фильтровальной бумаге — капля раствора должна давать почти бесцветное кольцо вокруг окрашенного пятна. Полученный краситель отсасывают на маленькой воронке Бюхнера. Промывают на фильтре небольшим количеством насыщенного раствора хлорида натрия, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат. Выход малахитового зеленого около 0,6—0,8 г.

УФ спектр: Ямакс(е): 430 нм (13 200), 621 нм (51300).

100. Фенолфталеин. п

Реактивы. Фталевый ангидрид 2,5 г; фенол 5 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3); гидроксид натрия (5%-ный раствор); уксусная кислота; этиловый спирт; активированный уголь.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В высокий фарфоровый тигель помещают смесь 2,5 г фталевого ангидрида и 5 г фенола (см. с. 10) с 1 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают в течение 1,5 ч на песчаной бане при температуре 125—130 °С. Температура, даже временно, не должна превышать 130 °С! Смесь периодически перемешивают погруженным в нее термометром. По окончании реакции конденсации горячую смесь выливают в стакан с 50 мл горячей воды и осторожно кипятят до исчезновения запаха фенола. (Кипение смеси сопровождается сильными толчками, поэтому во избежание разбрызгивания и связанной с этим потерей продукта смесь нужно постоянно перемешивать стеклянной палочкой.) Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отсасывают на воронке Бюхнера, стараясь по возможности не переносить осадок на

220

221

фильтр. Осадок в стакане промывают 2 раза небольшими порциями холодной воды. Если осадок частично имеется на фильтре, то его следует тоже промыть холодной водой прямо на фильтре. Затем соединить с общим количеством. Осадок растворяют в небольшом количестве теплого 5%-ного раствора гидроксида натрия. После охлаждения отфильтровывают от нерастворимого в щелочи остатка. Из темно-красного фильтрата осаждают фенолфталеин уксусной кислотой. Затем прибавляют 1—2 капли хлороводородной кислоты и оставляют на ночь. Выделившийся фенолфталеин в виде желтоватого песка отсасывают на воронке Бюхнера и очищают от примесей. Для этого сырой продукт переносят в стакан и растворяют при нагревании приблизительно в 10 мл спирта. Затем раствор охлаждают, бросают в него несколько кусочков активированного угля и кипятят не менее 15 мин. Горячий раствор отсасывают и промывают осадок на фильтре горячим спиртом. При охлаждении раствор разбавляют при энергичном перемешивании восьмикратным количеством воды. Фильтруют через смоченный спиртом фильтр от выделившихся капелек масла. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и нагревают на горячен водяной бане для удаления значительной части спирта. Смесь в чашке оставляют стоять в течение 30 мин. Выделившиеся бесцветные или светло-желтые кристаллы отсасывают и

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на компьютере индивидуально
сколько стоит ремонт двери автомобиля
аренда с водителям машины в москве
ввертываемые петли

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)