химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

кционную колбу охлаждают до комнатной температуры. В реакционную смесь приливают свежеперег-нанные 11 г диэтилоксалата и 10,3 г о-нитротолуола и кипятят на водяной бане 1 ч с обратным холодильником. При этом окраска смеси приобретает темно-фиолетовый цвет. Затем в смесь добавляют воду по объему, примерно равному объему смеси, и кипятят еще 2,5 ч также с обратным холодильником. После окончания реакции конденсации спирт и непрореагировавший о-нитротолуол отгоняют с водяным паром (рис. 15). Оставшуюся в перегонной колбе смесь фильтруют. Фильтрат охлаждают ледяной водой и затем приливают к нему постепенно небольшими порциями концентрированную хлороводородную кислоту до кислой реакции по конго. Если при под-кислении хлороводородной кислотой начинает выделяться темное масло, то его отделяют, промывают водой и оставляют на ночь. Из смеси выкристаллизовывается о-нитрофенилпировиноградная кислота, ее отсасывают и перекристаллизовывают из воды. Выход о-нитрофеиил-пировиноградной кислоты около 8 г.

о-Нитрофенилпировнноградная кислота — твердое вещество, кристаллизуется из бензола в виде желтых игл или листочков. Хорошо растворима в спирте, эфире, уксусной кислоте, умеренно растворима в горячей воде, нерастворима в лигроине. Температура плавления 121 "С.

КОНДЕНСАЦИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АЛЬДЕГИДОВ С ПЕРВИЧНЫМИ АРОМАТИЧЕСКИМИ АМИНАМИ

98. Бензальанилин.

н

QpH2 + (ЯТЛ К )| ' и + н7о

Реактивы. Бензальдегид свежеперегнанный 10 мл; анилин све-жеперегнанный 9 мл; этиловый спирт.

В стакан емкостью 100 мл, снабженный мешалкой, наливают 10 мл свежеперегнанного бензойного альдегида. Затем при перемешивании приливают 9 мл свежеперегнанного анилина. Сразу же начинается реакция, сопровождающаяся выделением теплоты. По окончании реакции конденсации (прекращение разогревания смеси) реакционной массе дают отстояться 15 мин. Затем при помешивании смесь выливают в стакан с 25 мл 95%-ного спирта. Раствор оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем в течение 30 мин охлаждают в ледяной бане. Полученную кристаллическую массу отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Бензальанилин перекристаллизовывают из 85%-ного спирта. Выход беиз-альанилнна 15 г.

Бензальанилин — кристаллическое вещество, из сероуглерода кристаллизуется в виде желтоватых игл. Растворим в спирте, эфире, нерастворим в воде. Температура кипения 300 °С; температура плавления 52°С.

УФ спектр: Wc(e): 227 нм (12 000), 236 нм (9900), 262 им (17 300), 314 нм (6940).

КРАСИТЕЛИ ТРИФЕНИЛМЕТАНОВОГО РЯДА 99. Малахитовый зеленый.

При окислении соли лейкооснования, полученной взаимодействием бензальдегида с диметиланилииом, получается малахитовый зеленый:

Реактивы. Диметиланнлин свежеперегнанный 5 г; бензальдегид 1 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3); гидроксид натрия; оксид свинца (IV) 0,75 г; хлорид цинка; этиловый спирт; хлороводородная кислота (d — 1,18 г/см3); ледяная уксусная кислота; сульфат натрия; хлорид натрия (насыщенный раствор).

218

219

Работу проводить в вытяжном шкафу!

Получение лейкооснования. В круглодонной колбе емкостью 50 мл, с двурогим форштоссом, снабженным мешалкой и обратным холодильником, смешивают 5 г свежеперегнанного диметиланилина с 1 мл бензальдегида1. К смеси приливают раствор серной кислоты, приготовленный из 2 мл концентрированной серной кислоты и 2 мл воды (через отверстие, куда вставлен холодильник). Реакционную колбу кипятят при перемешивании 2 ч на масляной бане при температуре бани 150°С. По окончании реакции конденсации смесь охлаждают до комнатной температуры, доводят раствором гидроксида натрия до щелочной реакции. Непрореагировавший диме-тиланилин отгоняют с водяным паром (рис. 15). Остаток в перегонной колбе охлаждают. С образовавшегося осадка сливают воду. Затем его промывают 2—3 раза водой, каждый раз возможно полно сливая воду, и переносят в стакан. Стакан помещают в нагретую водяную баню и растворяют осадок — лейкоосиование — в спирте. Раствор фильтруют и оставляют на ночь в холодном месте. Выпавшие бесцветные

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить доска для объявлений
диваны экокожа аскона
стул барный esf 13-30 купить
ремонт сплит хитачи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)