химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

, используют воздушный холодильник, состоящий из внутренней трубки холодильника Либиха. Чтобы предотвратить перегрев жидкости, в нее помещают «кипятильники». Для этой цели используют кусочки битого кирпича, пористой глины, пемзы. Применяют также длинные стеклянные капилляры, запаянные с одного конца. Капилляр должен быть погружен в жидкость открытым концом, а закрытый — выступать над жидкостью.

Для лучшего разделения веществ при перегонке используют дефлегматоры, имеющие большую площадь, соприкосновения с отходящими парами. В дефлегматорах происходит обогащение паров более летучим компонентом. Применяют елочные дефлегматоры, но значительно более эффективными являются дефлегматоры с насадкой из колец Рашига, стеклянных бус.

и

о

Рис. 3. Холодильники: а) воздушный; б) Либиха; в) шариковый; г) змеевиковый; д) Димрота

КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Кристаллизацию широко используют для разделения твердых веществ и очистки их от примесей. Метод основан на резком различии в растворимости веществ в данном растворителе в зависимости от температуры, а также на отличии в растворимости основного вещества и примесей при одинаковой температуре. Тогда при охлаждении раствора одно из веществ выпадает в осадок, а другое (или другие) остается в растворе. Удобнее подбирать такой растворитель, чтобы в осадок выпадало основное вещество, а примеси оставались в растворе. Растворитель должен быть химически индифферентным к очищаемому веществу. Полярные соединения лучше растворяются в полярных растворителях (вода, спирты, кетоны, кислоты, сложные эфиры) и значительно хуже в неполярных (бензол, четыреххлористый углерод).

При необходимости перекристаллизации вещества следует подобрать соответствующий растворитель, проводя опыт в пробирках с малым количеством пробы. При промывании и высушивании осадка растворитель должен легко удаляться с вещества. Температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества не менее чем на 10—15°С. Иначе вещество может выпадать в виде масла. Тогда кристаллизацию его можно вызвать трением стеклянной палочкой о стенки сосуда при сильном охлаждении смеси или при растворении капли масла в легколетучем растворителе на часовом стекле при охлаждении. Однако вещество, полученное при кристаллизации масла, оказывается в значительной степени загрязненным за счет адсорбции примесей.

Если очищаемое вещество хорошо растворяется при нагревании в одном растворителе, но не кристаллизуется из него при охлаждении, а в другом растворяется очень плохо, то следует пробовать кристаллизовать вещество из смеси этих растворителей. Для этого вещество растворяют в небольшом количестве первого растворителя при нагревании. Затем к горячему раствору прибавляют второй до тех пор, пока не появится помутнение. Эту смесь нагревают до исчезновения помутнения и сильно охлаждают. Выделяется чистое вещество, которое отфильтровывают. Часто используют следующие смеси взаимно растворимых веществ: этиловый спирт и вода, этиловый спирт и бензол, бензол и петролейный эфир, ледяная уксусная кислота и вода, этиловый спирт и эфир, ацетон и вода, ацетон и петролейный эфир, эфир и петролейный эфир и др.

Однако даже после перекристаллизации иногда получают окрашенные вещества за счет адсорбции окрашенных примесей. Эти примеси могут быть извлечены из раствора различными адсорбентами. Так, раствор вещества в полярных растворителях можно очистить при кипячении с активированным углем, добавленным к раствору в измельченном виде в количестве 3—5% от массы вещества. Смесь с адсорбентом кипятят обычно 10— 60 мин до обесцвечивания и фильтруют в горячем состоянии. Если раствор полностью не обесцветился, то обработку углем повторяют еще раз.

Порошок активированного угля можно добавлять лишь к холодному раствору, иначе происходит бурное вскипание жидкости, что может привести к выбросу ее и загоранию.

Растворы веществ в неполярных растворителях (бензол, гексан, четыреххлористый углерод, хлороформ) можно очистить от окрашенных примесей фильтрованием через сло

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для мебели черные купить
покраска дисков жидкой резиной
duravit durastyle
купить мемлличекие шкафы для хранения колес

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)