химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

а. Верхний слон отделяют от нижнего водного слоя, промывают небольшим количеством насыщенного на холоде раствора гидрокарбоната натрия и сушат хлоридом кальция.

215

Затем высушенный раствор переливают в колбу Вюрца емкостью 100 мл, снабженную нисходящим холодильником с алонжем. Нагревают осторожно колбу на песчаной бане и отгоняют сначала смесь спирта, уксусной кислоты и воды, затем температуру несколько повышают (до 95 °С) и отгоняют уксусноэтиловый эфир. Оставшийся в колбе ацетоуксусный эфир перегоняют в вакууме (рис. 17). Собирают фракцию с температурой кипения 86— 90°С при 30 мм рт. ст. или 76—80°С при 18 мм рт. ст. В перегонной колбе остается дегидрацетовая кислота, которая при охлаждении выкристаллизовывается. Выход ацетоуксусного эфира 11 г.

Ацетоуксусный эфир — бесцветная жидкость с освежающим запахом. Плохо растворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, смешивается с органическими растворителями. Температура кипения 181°С (с разложением); температура плавления — 45°С; df — 1,023;

по — 1,4197.

УФ спектр в гексане ЯМакс = 244 нм, е = 8100; в воде макс = 255 нм, е=120; в спирте ХМакс = 246 нм, е=1900.

96. Бензоилацетон.

1) Na

СвН5-С-СНз+СН3-С-ОС2Н5 2)СН,С00Н; >СНз+С2Н5ОН

О О

о

>? СвНб—С—СН2—СО

Реактивы. Уксусноэтиловый эфир сухой (см. с. 214) 20 мл; ацетофенон 9,7 мл; металлический натрий 2 г; абсолютный диэтиловый эфир (см. с. 61); уксусная кислота (50%-ный раствор).

Необходимо соблюдать осторожность при работе с уксусноэтиловым эфиром. Он огнеопасен и образует с воздухом взрывоопасные смеси. При работе с металлическим натрием надо соблюдать осторожность (см. с. 8).

В круглодонную колбу емкостью 250 мл вставляют двурогий форштосс, соединенный с обратным холодильником, верхний конец которого закрыт хлоркальциевой трубкой. В колбу наливают раствор 9,7 мл ацетофенона, 20 мл сухого уксусноэтилового эфира, 60 мл абсолютного эфира и постепенно вносят 2 г тонко нарезанного металлического натрия (надеть предохранительные очки!)

350 НМ

70. УФ спектр бензоилацечерез второе отверстие фор-штосса (время от времени закрывают его пробкой). С началом реакции конденсации смесь закипает. После того как смесь перестанет кипеть, реакционную колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем реакционной массе дают охладиться. Выделившийся натрийбензоилацетон отсасывают на воронке Бюхнера. Промывают на фильтре небольшим количеством сухого уксусноэтилового эфира и отжимают между листами фильтровальной бумаги. Продукт переносят в стакан и растворяют в 100 мл воды, фильтруют. Фильтрат охлаждают на бане со льдом и осаждают бензоилацетон 50%-ным раствором уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат в эксикаторе. Выход бензоилацетона около 8 г.

Бензоилацетон (1-фенил-1,3-бутандион) — кристаллическое вещество с резким запахом. Хорошо растворим в спирте, эфире, концентрированной щелочи, летуч. Температура плавления 60°С; температура кипения 261— 262°С; 134—136°С (16 мм рт. ст.); df'5 — 1,044.

УФ спектр: см. рисунок 70.

с-ос

2П5

97. о-Нитрофенилпировиноградная кислота.

(C2H5QNQ)с2н5он i"

о о II II

N0?

СН2—С —С—0С2Н5

C-0C,H=

Н20(НС1) -С2Н50н

N0,

СН2—С—СООН

II

N02 °

Реактивы. Диэтиловый эфир щавелевой кислоты 11 г свежеперегнанный; о-нитротолуол свежеперегнанный 10,3 г; абсолютный этиловый спирт (см. с. 63); металлический натрий 1,7 г; хлороводородная кислота (d — 1,18 г/см3).

217

216

При работе с металлическим натрием необходимо соблюдать осторожность (см. с. 8).

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную двурогим форштоссом с наклонно вставленным обратным холодильником, наливают 20 мл абсолютного спирта. Через вертикальное горло форштосса вносят постепенно мелко нарезанный металлический натрий 1,7 г, приоткрывая отверстие (надеть предохранительные очки!). Растворение натрия сопровождается выделением теплоты. Жидкость умеренно кипит. Когда весь натрий прореагирует, реа

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дома в рассрочку в московской области от собственника
заказать дешево моноколесо кмнг сонг 18
экран от жира для плиты
интерьер кинозала в доме

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)