химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ура бани 150 °С) при слабом кипении. В случае прерывания опыта необходимо закрыть верхний конец холодильника хлоркальциевой трубкой. По окончании реакции конденсации из реакционной смеси отгоняют с водяным паром непрореагировавший фурфурол (окончание перегонки устанавливают по пробе: 1 каплю дистиллята смешивают с 1 каплей анилина и 1 каплей ледяной уксусной кислоты на фильтре. Образование розово-красного пятна указывает на наличие Шиффова основания фурфурола с анилином). Остаток в перегонной колбе немного охлаждают. Добавляют 2—3 г активированного угля и смесь кипятят 1—3 мин. Затем смесь быстро фильтруют через предварительно нагретую воронку для горячего фильтрования. Фильтрат подкисляют хлороводородной кислотой до кислой реакции по конго красному и охлаждают. Выпавшие

212

213

кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Выход 2-фуранакриловой кислоты около 4 г.

2-Фуранакриловая кислота (р-фурфурилакриловая кислота, р-2-фурилакриловая кислота, 2-фуральуксусная кислота) — бесцветное вещество, по внешнему виду напоминающее иглы. Растворима в спирте, эфире, уксусной кислоте, бензоле, умеренно растворима в горячей воде, нерастворима в холодной воде. Температура плавления 141 °С; температура кипения 226°С.

УФ спектр (в гексане): Ямакс — 303 нм, е — 50 ООО.

РЕАКЦИИ КОНДЕНСАЦИИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ 95. Ацетоуксусный эфир.

1) Na

2СН3-С-0-С2Н5 2)СН'°00Н' > II О> СНз— с—сн2—с—о—с2н5+с2н5он

II II о о

Реактивы. Уксусиоэтиловый эфир сухой 1 55 мл; натрий металлический 5 г; уксусная кислота (50%-ный раствор); хлорид натрия (насыщенный раствор); гидрокарбонат натрия (насыщенный раствор); хлорид кальция (безводный).

При работе с уксусноэтиловым эфиром необходимо соблюдать осторожность. Он огнеопасен и образует с воздухом взрывоопасные смеси. Соблюдайте осторожность при работе с металлическим натрием (см. с. 8).

Для синтеза необходимо прибор и исходные продукты тщательно высушить.

В круглодонную колбу емкостью 200 мл вставляют двурогий форштосс, наклонное отверстие которого соединено с обратным холодильником. Второе отверстие форштосса закрывают пробкой. Верхний конец холодильника закрывают хлоркальциевой трубкой. Перед тем как вставить форштосс в колбу, наливают уксусиоэтиловый эфир. Через второе отверстие форштосса, приоткрывая пробку, вносят 5 г мелко нарезанного металлического натрия'. Натрий следует вносить постепенно и маленькими кусочками, иначе при больших количествах натрия образуются побочные продукты. Начинается слабое выделение водорода, и через некоторое время жидкость умеренно закипает. Если скорость реакции конденсации несколько замедляется, колбу ставят на предварительно нагретую масляную или песчаную баню, регулируя температуру так, чтобы уксусиоэтиловый эфир слабо кипел (температура бани должна быть не выше 100—110 °С). В случае бурного течения реакции баню удаляют. При слабом кипении смесь нагревают 2—3 ч, пока весь натрий не растворится (полное растворение натрия в нормальных условиях заканчивается в течение 1 ч). Если остались кусочки непрореагировавшего натрия, то в смесь следует прибавить 2—3 мл этилового спирта, чтобы перевести весь натрий в алкоголят. При использовании влажного уксусноэтилового эфира в конце реакции получается желатинообразнак масса (гидроксид натрия). Если же эфир был сухой, то получается прозрачный окрашенный раствор. Полученный раствор охлаждают до 40—45°С и добавляют постепенно при помешивании около 30 мл 50%-кого раствора уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу. Для высаливания ацетоуксусного и оставшегося непрореагировавшего уксусноэтилового эфира к полученному кислому раствору прибавляют равное по объему количество заранее приготовленного и профильтрованного насыщенного раствора хлорида натрия. Если при этом выпадает осадок, то его следует растворить, прибавляя немного воды при перемешивании. Смесь переносят в делительную воронку. При этом жидкость расслаивается. Если расслаивания не наблюдается, то смесь экстрагируют 50 мл уксусноэтилового эфир

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет невесты составленный из пионов
Компания Ренессанс: лестница- просто.ру - всегда надежно, оперативно и качественно!
стул изо дешево
склад для временного хранения в сао, свао, сзао москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)