химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

нокислого анилина. Колбу с реакционной смесью нагревают на масляной бане (температура бани 165—170 °С) в течение 1 ч, при этом смесь кипит. После окончания реакции конденсации смесь несколько охлаждают и переливают в колбу Вюрца (соблюдайте осторожность при работе с горячими органическими жидкостями]) с нисходящим воздушным холодильником. Нагревая колбу Вюрца на масляной бане, отгоняют основную массу анилина примерно 27 мл при температуре смеси 185—190°С. Затем охлаждают колбу Вюрца до комнатной температуры, переливают из нее реакционную смесь в круглодонную колбу с обратным холодильником. Добавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты и кипятят на асбестовой сетке 30 мин (под тягой!). Кипение происходит толчками, смесь в колбе разбрызгивается. Поэтому смесь нужно постоянно перемешивать встряхиванием. Горячий раствор выливают в стакан (под тягой!) и охлаждают до комнатной температуры. Затем стакан помещают в баню с ледяной водой и наблюдают выпадение кристаллов 1,3,5-три-фенилбензола. Их отсасывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход 1,3,5-трифенилбен-зола около 12 г.

1 Для синтеза можно использовать ацетофенон, полученный в работе «Ацетофенон» (см. с. 148).

14' 211

1,3,5-Трифенилбензол — твердое вещество, кристаллизуется из эфира в виде бесцветных игл. Растворяется в бензоле, плохо растворяется в спирте, эфире. Температура плавления 170°С.

210

f—СН = СН— COOH+CHsCOOH

Реактивы. Бензальдегид свежеперегнанный 10 мл; уксусный ангидрид 15 мл; хлороводородная кислота (d — 1,18 г/см3); карбонат калия (прокаленный); гидроксид натрия (2 н. раствор).

В круглодонной колбе емкостью 200 мл, снабженной обратным холодильником, смешивают 10 мл свежеперег-нанного бензальдегида, 15 мл уксусного ангидрида и 7 г мелко раздробленного прокаленного карбоната калия. Реакционную колбу помещают в песчаную или масляную баню. При температуре бани 180°С выдерживают колбу 2 ч при периодическом встряхивании смеси; смесь слабо кипит. По окончании реакции конденсации смеси дают охладиться до 100°С (температура бани). Переливают в круглодонную колбу больших размеров, прибавляют 140 мл 2 н. раствора гидроксида натрия (небольшим объемом которого следует ополоснуть реакционную колбу и добавить к смеси) и отгоняют непрореагировавший бензальдегид с водяным паром (рис. 15). Окончание перегонки устанавливают по пробе наличия бензальдегида в дистилляте с гидросульфитом натрия. Оставшуюся смесь в перегонной колбе охлаждают до комнатной температуры, добавляют несколько кусочков активированного угля и кипятят 10—15 мин. Кипящий раствор быстро фильтруют на воронке для горячего фильтрования (воронку для горячего фильтрования нагревают заранее). Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, приливают концентрированной хлороводородной кислоты до кислой реакции по конго (примерно 30 мл). Наблюдают выделение блестящих кристалликов коричной кислоты. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Для получения чистой коричной кислоты ее перекристаллизовывают из горячей воды. Выход коричной кислоты около 6 г.

Коричная кислота (р-фенилакриловая кислота) существует в цис- и транс-фор мах. Обычная транс-форма стабильна, представляет собой бесцветные кристаллы, растворима в эфире, хлороформе, спирте (1 ч. в 4 ч. спирта при 20°С), мало растворима в воде (1 ч.в 3500 ч.воды при 17°С). Температура кипения 300°С; температура плавления 133 °С; dt 1,2475.

УФ спектр (в спирте): Wo(e): 215 нм (19 000), 268нм (20 000).

94. 2-Фуранакриловая кислота.

сн3-с = U

СИ = 0 0 f ДНд CDDNa) f~JL сн - EH-CQDH +Сн3 СООН

сн3- с = о

Реактивы. Фурфурол 21 мл; уксусный ангидрид 48 мл; ацетат натрия безводный (см. с. 241); хлороводородная кислота (d — 1,18 г/см3); карбонат калия (безводный).

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 21 мл фурфурола, 48 мл уксусного ангидрида и 10 г ацетата натрия безводного и мелко измельченного. Реакционную колбу нагревают 10 ч на песчаной бане или масляной (температ

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ограждения кровли купить
глушители ленинградское шоссе
пластиковый гипс на ногу купить в москве
купить весы soehnle

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)