химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

дегид 7,5 мл; ацетон 2,8 мл; гидроксид натрия 7,5 г; этиловый спирт; этилацетат.

В стакан емкостью 250 мл, снабженный мешалкой и термометром, наливают охлажденный до комнатной температуры раствор 7,5 г гидроксида натрия в 75 мл воды и 60 мл спирта и помещают в водяную баню. При температуре смеси 20—25°С (при более низкой температуре продукт выделяется в виде масла) и перемешивании прибавляют половину объема смеси, приготовленной из 7,5 мл бензальдегида и 2,8 мл ацетона; оставшуюся половину сохраняют. Через 2—3 мин смесь начинает мутнеть с образованием хлопьевидного осадка. При избытке бензальдегида может образоваться липкий продукт. Температура смеси не должна повышаться, так как при температуре выше 30 °С идет побочная реакция, снижающая выход продукта. Через 15 мин перемешивания приливают оставшуюся половину смеси. Стакан, в котором находилась смесь, споласкивают небольшим количеством

208

спирта и приливают в реакционную массу. Реакционную смесь перемешивают еще 30 мин. Выпавший кашицеобразный осадок дибензальацетона отсасывают на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги. Выход дибензальацетона 7 г. Для получения чистого продукта дибензальацетон пере-кристаллизовывают из этилацетата.

Дибензальацетон — кристаллическое вещество желтого цвета, кристаллизуется из ацетона в виде пластинок, растворим в хлороформе, ацетоне, мало растворим в эфире, спирте, нерастворим в воде. Температура плавления 112°С, при перегонке разлагается.

УФ спектр: см. рисунок 68.

91. Бензальацетофенон (халкон).

(NaOH)

СН = СН-С ? И О

О

+ Н20

С? HjC-C\ +

" о

Реактивы. Ацетофенон 4,8 мл; бензальдегид (свежеперегнанный) 5 мл; гидроксид натрия; этиловый спирт (95%-ный).

В стакан емкостью 200 мл, снабженный мешалкой и термометром, наливают раствор, приготовленный из 2,2 г гидроксида натрия, 19,6 мл воды и 12,2 мл 95%-ного этилового спирта. Стакан помещают в баню со льдом и при перемешивании и температуре раствора 5°С приливают 4,8 мл ацетофенона и 5 мл свежеперегнанного бензальдегида. Реакция конденсации экзотермична, и ее проводят при температуре 24—26°С (предварительно убрав баню со льдом) и энергичном перемешивании в течение 2—3 ч, пока смесь не превратится в густую эмульсию. В течение всего перемешивания следует поддерживать температурный режим, так как при более низкой температуре и слабом перемешивании халкон выделяется в виде масла, при затвердевании которого образуются крупные комки. При повышении температуры уменьшается выход халкона за счет протекания побочных реакций. После окончания реакции смесь оставляют на ночь в холодном месте. Кристаллы халкона выпадают при длительном стоянии смеси на холоде. Перед отсасыванием кристаллов халкона на воронке Бюхнера смесь охлаждают в бане со льдом и солью. Затем промывают на фильтре 3 мл охлажденного до 0°С этилового спирта и сушат на воздухе. Выход халкона 8,6 г.

92. 1,3,5-Трифенил бензол.

Для получения чистого халкона его перекристаллизо-вывают из 95%-ного этилового спирта из расчета 4 г на 1 г халкона.

Бензальацетофенон (халкон, фенилстирилкетон, бен-зилиденацетофенон) — кристаллическое вещество в виде пластинок светло-желтого цвета; растворим в эфире, сероуглероде, бензоле, умеренно растворим в спирте. Температура плавления 55—57°С; температура кипения 348 "С.

ИК спектр: см. рисунок 69, а. УФ спектр: см. рисунок 69, б.

тозооо 20оо woo то ш woo зоо воо 700 см''

—I—| г-1 1 I I 1 I '—1—"г 1 1 1 г_~1

юо

50

3

250

гоо

2 з if 5 в 7 е 9 ю 11 и 15 ih пт а

(н-Ч

5т\20

с-сн, II

D

Реактивы. Ацетофеион свежеперегнанный 28 мл '; анилин 29 мл; солянокислый анилин (см. с. 241); ледяная уксусная кислота 30 мл; хлороводородная кислота (d — 1,18 г/см3); диэтиловый эфир.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником и термометром, доходящим почти до дна колбы, вносят 28 мл свежеперегнанного аце-тофенона, 29 мл анилина и 2 г соля

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.remontchillerov.ru
знак у на учебный автомобиль
пассажирские микроавтобусы марки
события в берлине с 30 марта по 5 апреля 2017 года

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)