химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

вают с 15 г о-нитро-фенола в 7,5 мл воды. Смесь растирают до образования густой пасты красного цвета (всю операцию проводят в защитных очках]). В расплавленную массу сульфида натрия при температуре ПО—115°С вносят постепенно шпателем при помешивании смесь о-нитрофенолята натрия. Реакционную смесь нагревают при температуре 125—130°С в течение 45 мин при помешивании. Окончание реакции восстановления устанавливают по следующей пробе: капля расплава в воде должна полностью растворяться. Нагревание прекращают и сплав выливают в 230 мл воды. Полученный водный раствор фильтруют через складчатый фильтр. В теплый фильтрат пропускают оксид углерода (IV) из аппарата Киппа. Операцию проводят в вытяжном шкафу, так как при этом происходит выделение сероводорода. Оксид углерода (IV) нейтрализует свободную щелочь в смеси и выделяет о-амино-фенол. Пропускание его следует прекратить, когда проба жидкости не начнет вспениваться от прибавления к ней небольшого количества раствора гидросульфита натрия. Пробу с гидросульфитом натрия выливают обратно в реакционную массу. Затем охлаждают смесь до комнатной температуры. При этом наблюдается выделение мелких белых кристалликов о-нитрофенола. Их отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 15—20 мл

204

ледяной воды, к которой прибавлено 2 мл 40%-ного раствора гидросульфита натрия, затем снова 10 мл воды и 10 мл этилового спирта. Кристаллы о-аминофенола отжимают на воронке и высушивают при 100—110°С. Выход о-аминофенола около 9 г.

о-Аминофенол (о-оксианилин) — бесцветное кристаллическое вещество, по внешнему виду напоминающее иглы. При стоянии окрашивается в коричневый цвет. Мало растворим в воде, спирте, эфире. Температура плавления 174°С, возгоняется.

УФ спектр (в спирте) ?1Макс = 290 нм, lgs = 3,2.

ИК спектр: см. рисунок 67.

РЕАКЦИИ КОНДЕНСАЦИИ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИИ

КОНДЕНСАЦИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АЛЬДЕГИДОВ С АЛИФАТИЧЕСКИМИ АЛЬДЕГИДАМИ ИЛИ КЕТОНАМИ В ПРИСУТСТВИИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ЩЕЛОЧЕЙ. КОНДЕНСАЦИЯ КЛЯЙЗЕНА-ШМИДТА

r.H=CH-C~CHj

о

89. Бензальацетон.

(NaOH)

н-и

\, + СН5-С-СН3

н II

0

Реактивы. Бензальдегид свежеперегнанный 10 мл; ацетон 20 мл; гидроксид натрия (10%-ный раствор); соляная кислота; бензол.

При работе с бензальацетоном соблюдайте осторожность, он сильно раздражает кожу.

В стакане емкостью 100 мл, снабженном мешалкой и термометром, смешивают 20 мл ацетона (значительный избыток ацетона необходим для предотвращения образования дибензальацетона), 10 мл свежеперегнанного бенз-альдегида и 10 мл воды. Стакан с реакционной смесью помещают в водяную баню и, поддерживая температуру смеси 25—30 °С, приливают в нее при перемешивании постепенно 2,5 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. Смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре. После окончания реакции конденсации к реакционной массе приливают разбавленную соляную кислоту до кислой реакции на лакмус и смесь переливают в делительную воронку. Верхний слой — органический — в виде желтого масла отделяют от водного слоя. Водный слой переливают в маленькую делительную воронку и экстрагируют 8 мл бензола; бензольную вытяжку соединяют с органическим слоем из смеси, объединенный органический раствор в делительной воронке промывают 5 мл воды и отделяют водный слой. Сначала отгоняют бензол на водяной бане, потом бензальацетон в вакууме (рис. 17). Причем первые несколько миллилитров дистиллята, имеющего зеленоватый оттенок, отделяют. Собирают фракцию с температурой кипения 148—160°С (25 мм рт. ст.), имеющую светло-желтый оттенок. Бензальацетон при стоянии кристаллизуется. Выход бензальацетона 10 г.

Бензальацетон (метилстирилкетон) —• бесцветное кристаллическое вещество в виде пластинок; растворим в

207

спирте, эфире, хлороформе, бензоле. Температура плавления 42°С; температура кипения 260°С; 126 °С (9 мм рт. ст.); d\L — 1,0377; кЪ — 1,5836.

УФ спектр (в ?ганоле) ?\,MaKC(lgB): 222 нм (4,08), 284 нм (4,37).

сн=сн—с—сн=сн II

о

90. Дибензальацетон.

( + сн3-с-сн3(Ш

Н II л-2НаО

о

Реактивы. Бензаль

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы визажа для подростков в москве
шоу-рум проекторы
как сварить лавочку
купить сумку для волейбольных мячей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)