химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ичем раствор щелочи наливают в последний момент, когда собран прибор для' перегонки анилина с водяным паром (рис. 15), иначе значительная часть анилина может испариться. Из горячей реакционной массы отгоняют анилин с водяным паром.

20 В

В приемнике собирается водная эмульсия анилина, которая постепенно расслаивается. Если из холодильника начинает стекать мутноватая жидкость, то приемник меняют. Перегонку заканчивают, когда в приемнике соберется примерно 80 мл совершенно прозрачного дистиллята. Дистиллят первой фракции переносят в делительную воронку и отделяют анилин (нижний слой); верхний слой смешивают со вторым дистиллятом. Из объединенного раствора выделяют анилин насыщением хлоридом натрия (анилин заметно растворим в воде; в концентрированном растворе хлорида натрия нерастворим). Для этого на каждые 100 мл раствора прибавляют 20 г хорошо измельченного хлорида натрия, перемешивают и переливают в делительную воронку. Если в делительной воронке появился слой маслянистой жидкости — анилина, то его отделяют и соединяют с анилином первой фракции. Из водно-солевой фракции извлекают анилин экстракцией эфиром последовательно порциями 40 и 20 мл. Объединенные эфирные вытяжки соединяют с анилином (после перегонки из первой фракции) и сушат кусочками твердого гидроксида калия (4—6 ч). Затем отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником и из той же колбы, заменив холодильник на воздушный, отгоняют анилин. Выход анилина около 9 г.

Анилин (аминобензол) — бесцветная жидкость с характерным запахом, темнеет на свету и на воздухе; плохо растворим в воде (3% при 20°С и 6% при 100°С), смешивается со спиртом, эфиром, бензолом. Температура кипения 184,4°С; температура плавления —6,15 °С; df — 1,0217; nf> — 1,5863. Анилин является сильным ядом.

УФ спектр (в метаноле) Ямакс(е): 230 нм (8600), 280 нм (1430).

ИК спектр: см. рисунок 66.

2. Получение анилина восстановлением нитробензола оловом.

2 (TN°2 + 3 SN + 12 HCL 2 (TNHz + 3 SNCL4 + 4 H20

Реактивы. Нитробензол 15 мл; олово (гранулированное) 36 г; хлороводородная кислота {d — 1,18 г/см3); гидроксид натрия; хлорид натрия; гидроксид калия; диэтиловый эфир.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным воздушным холодильником вносят 36 г гранулированного олова, 15 мл нитробензола и 10 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Реакционную смесь хорошо перемешивают. Сразу же начинается реакция восстановления, сопровождающаяся выделением теплоты, колба сильно нагревается. Если реакция идет слишком бурно, то следует на некоторое время погрузить колбу в холодную воду, но так, чтобы реакция не прекратилась совсем. Поддерживая энергичное течение реакции, постепенно порциями по 8—10 мл приливают в смесь еще 70 мл концентрированной хлороводородной кислоты при непрерывном взбалтывании. Причем последние порции хлороводородной кислоты добавляют, когда разогревание реакционной массы несколько замедлится. Затем колбу нагревают с обратным холодильником 1 ч на кипящей водяной бане при периодическом встряхивании. К еще теплому раствору приливают 30 мл воды и постепенно небольшими порциями раствор 45 г гидроксида натрия в 60 мл воды до сильнощелочной реакции на лакмус. Раствор щелочи следует приливать непосредственно перед началом следующей операции — перегонка с водяным паром (рис. 15). Из реакционной колбы перегоняют анилин вместе с водой и собирают в приемник дистиллят. Дальнейшую обработку проводят так, как описано на с. 202. Выход анилина около 12 г.

Характеристику анилина см. на с. 202.

203

202

88. о-Аминофенол.

/; он

Весь синтез необходимо закончить в один день.

Реактивы. о-Нитрофенол 15 г; гидроксид натрия 4,3 г; сульфид натрия кристаллический 75 г; гидросульфит натрия; этиловый спирт.

В фарфоровой чашке расплавляют на голом огне 75 г кристаллического сульфида натрия. Одновременно готовят смесь о-нитрофенолята натрия. Для этого в глубокой фарфоровой ступке растирают 4,3 г гидроксида натрия (надеть защитные очки!) и смеши

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
такси услуга доставки
водяной охладитель q = 5,4 квт вода 7-120с wlo 60-30 цена
правка заднего крыла ваз 2110
диагностика чиллера menerga

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)