химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

оронку и 2 раза экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки отделяют и сушат безводным сульфатом натрия. Из высушенного раствора отгоняют эфир на водяной бане. Оставшуюся в перегонной колбе пиросли-зевую кислоту, имеющую желтоватый цвет, переносят в стакан и растворяют небольшим количеством горячей воды. Для получения чистого продукта раствор охлаждают, помещают в него несколько кусочков активированного угля и кипятят 3—5 мин. Затем фильтруют на воронке для «горячего фильтрования» и упаривают на водяной баие до начала кристаллизации. После охлаж199 дения отсасывают выпавшие кристаллы пирослизевой кислоты и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход около 8 г.

Характеристику пирослизевой кислоты см. на с. 185.

ВОССТАНОВЛЕНИЕ НИТРОГРУППЫ В АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

86. Азоксибензол.

2CH3OH+2Na -> 2CH3ONa-f Н2 4C6H6N02+3CH3ONa -+ 2С6Н5—N (О) =N—С6Н5-г-3HCOONa+3H20

Реактивы. Нитробензол свежеперегнанный 5,2 мл; металлический натрий 5 г; метиловый спирт 50 мл.

При работе необходимо соблюдать осторожность! Метиловый спирт — легколетучее, ядовитое вещество; при работе с металлическим натрием необходимо соблюдать осторожность (см. с. 8).

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную при помощи двурогого форштосса обратным холодильником ', наливают 50 мл метилового спирта. Через свободный отвод форштосса бросают постепенно очень маленькими кусочками 5 г металлического натрия с такой скоростью, чтобы спирт спокойно кипел. Колбу нельзя охлаждать снаружи водой! Когда весь натрий прореагирует со спиртом, в реакционную смесь приливают 6,2 мл свежеперегнанного нитробензола. Закрывают свободный отвод форштосса пробкой и кипятят 3 ч на водяной бане. Кипячение проводят, время от времени встряхивая колбу. После окончания реакции восстановления из смеси отгоняют с водяным паром непрореагировавший нитробензол и спирт (рис. 15). Оставшийся в колбе раствор выливают в стакан, погруженный в баню со льдом. Выпавшие кристаллы азоксибензола отсасывают, промывают водой на фильтре и сушат на воздухе. Для получения чистого азоксибензола его перекристаллизовывают из метилового спирта (15 мл). Выход азоксибензола 5—6 г.

Синтез можно проводить в круглодонной колбе с коротким обратным холодильником, тогда натрий и нитробензол осторожно помещают в смесь через свободное отверстие холодильника.

200

Азоксибензол — кристаллическое вещество светло-желтого цвета; нерастворим в воде, растворим в спирте, эфире, при перегонке разлагается. Температура плавления 36 °С; dio — 1,246.

УФ спектр (в спирте): л-макс(е): 231 нм (7000), 260 нм (8300), 323 нм (14 000).

87. Анилин.

1. Получение анилина восстановлением нитробензола железом.

(0ГМ°2 + 2Fe + 6НС1 0TNH2 + * Feci, + 2нга

Реактивы. Нитробензол 10,3 мл; железо (мелкие опилки) 20 г; хлороводородная кислота (d — 1,18 г/см3) 90 мл; гидроксид калия; диэтиловый эфир; гидроксид натрия; хлорид иатрия.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным воздушным холодильником или стеклянной трубкой длиной 25—30 см, вставленной в резиновую пробку, вносят 20 г железных опилок. Для повышения активности железные опилки предварительно кипятят с кислотой. Затем в колбу наливают 10,3 мл нитробензола. Приливают концентрированную хлороводородную кислоту порциями по 1—2 мл при встряхивании реакционной смеси (кислоту приливают через отверстие, куда вставлен холодильник). Если реакция восстановления идет слишком бурно, колбу охлаждают холодной водой. После прибавления 20 мл соляной кислоты остальное ее количество (70 мл) приливают порциями по 8—10 мл. Затем колбу нагревают на кипящей водяной бане 30 мин: при периодическом встряхивании. Реакция восстановления заканчивается, когда из колбы исчезнет запах нитробензола (горького миндаля) и часть железа окислится в. оксид железа (II, III) красно-коричневого цвета. В горячую смесь приливают 20 мл воды и осторожно порциями: раствор 30 г гидроксида натрия в 40 мл воды до сильнощелочной реакции на лакмус. Пр

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
umbro в красноярске купить
прикольные фартуки на 23 февраля
цена билетов на шоу я новосибирск
обучение менеджменту туризма

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)