химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ство, чтобы можно было провести экстракцию эфиром; в избытке воды частично растворяется бензиловый спирт.) Полученный раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют бензиловый спирт эфиром 2 раза порциями по 10 мл каждая. Водно-щелочной слой отделяют и оставляют для получения бензойной кислоты.

Из эфирных вытяжек извлекают бензиловый спирт. Для этого в делительной воронке встряхивают дважды объединенные эфирные вытяжки с 5 мл 40%-ного раствора гидросульфита натрия для удаления непрореагиро-вавшего беизальдегида. Затем водный слой отделяют и отбрасывают. Эфирный раствор в маленькой делительной воронке промывают водным раствором карбоната натрия (для нейтрализации сернистой кислоты, следы которой могут присутствовать в растворе гидросульфита натрия). Полученный раствор сушат безводным сульфатом натрия. Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир на водяной бане. Затем, заменив водяной холодильник на воздушный, перегоняют бензиловый спирт, нагревая колбу через асбестовую сетку коптящим пламенем горелки. Собирают фракцию при температуре кипения 206°С. Выход бензилового спирта 4 г.

Водно-щелочной раствор, оставленный для получения бензойной кислоты, переносят в стакан и подкисляют концентрированной хлороводородной кислотой. Выпавшую бензойную кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из кипящей воды. Выход бензойной кислоты 5 г. Температура плавления 122 °С.

Характеристику бензойной кислоты см. на с. 191.

Бензиловый спирт (фенилкарбинол) — бесцветная жидкость со слабым приятным запахом; плохо растворим в воде, хорошо в спирте, хлороформе, эфире. Температура кипения 205,2°С; температура плавления—15,3°С; of — 1,0455; по — 1,5395.

Спектр ПМР: синглет 2,43 м. д., синглет 4,58 м. д., синглет 7,28 м. д.

ИК спектр: см. рисунок 65, а.

УФ спектр: см. рисунок 65, б.

196

197

85. Фурфуриловый спирт и пирослизевая кислота

NG.0H

О

сн,он

О No

Реактивы. Фурфурол свежеперегнанный 16,7 мл; гидроксид натрия 8 г; диэтиловый эфир; хлороводородная кислота (9,5%-нып раствор); карбонат калия прокаленный; сульфат натрия безводный; уксуснокислый анилин.

В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 16,7 мл свежеперегнанного фурфурола. Колбу охлаждают холодной водой и при встряхивании прибавляют раствор 8 г гидроксида натрия в 16 мл воды, приготовленный заранее. Сразу же начинается энергичная реакция окисления, сопровождающаяся выделением теплоты; колба нагревается, и раствор темнеет. Окончание реак-198 ции окисления устанавливают по следующей пробе: капля раствора, нанесенная на фильтровальную бумагу, смоченную уксуснокислым анилином, не должна давать красного окрашивания (реакция на фурфурол). К реакционной массе прибавляют 10 мл воды и насыщают ее оксидом углерода (IV) из аппарата Киппа. Получение фурфурилового спирта. Раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют фурфуриловый спирт 2 раза эфиром. Водный слой отделяют и оставляют для получения пирослизевой кислоты. Объединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным карбонатом калия. Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир па водяной бане. Заменив водяной холодильник на воздушный, перегоняют фурфуриловый спирт, нагревая колбу коптящим пламенем горелки. Собирают фракцию, кипящую при температуре 169—172°С. Выход фурфурилового спирта около 8 г.

Фурфуриловый спирт (2-оксиметилфуран) — бесцветная или слегка желтоватая жидкость, смешивается с водой во всех пропорциях (водные растворы разлагаются при стоянии). Очень хорошо растворим в спирте, эфире. Температура кипения 171 °С; 75°С (15 мм рт. ст.); df — 1,1296; пю — 1,4852.

УФ спектр (в воде): ХМакс = 224 нм, е = 9900.

Получение пирослизевой кислоты. Водный слой, оставшийся после экстракции эфиром, переносят в стакан и постепенно подкисляют 25%-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции по конго красному. Соляную кислоту следует приливать осторожно, так как наблюдается вспенивание реакционной массы вследствие выделения оксида углерода (IV). Затем раствор переносят в делительную в

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композитные ограждения в ижевске
Power Grandfather Clocks MG9808D-1
электровелосипед купить в краснодаре алмаатинская
004.120200.012

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)