химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

20 мин до прекращения выделения оксидов азота, затем выливают в стакан и охлаждают. Выделившуюся в осадок адипиновую кислоту отфильтровывают на стеклянном фильтре. Промывают на фильтре 5 мл холодной воды и перекристаллизовывают из воды. Адипиновую кислоту сушат на воздухе. Выход а.дипиновой кислоты 6,6 г.

Адипиновая кислота (1,4-бутандикарбоновая кислота, гександиовая кислота) — бесцветный кристаллический порошок; плохо растворима в воде, эфире, хорошо в спирте. Температура плавления 151—153°С; температура кипения 337,5°С; 216°С (15 мм рт. ст.).

ИК спектр: см. рисунок 64.

Реакции восстановления

82. 2-Бутанол.

СН3—С—СН2— CH3+2Na+2H20 ->

II

О>СН3—СН-СН2—CH3+2NaOH I

ОН

При работе с металлическим натрием необходимо соблюдать осторожность; метилэтилкетон огнеопасен!

В круглодонную колбу емкостью 100 мл с двурогим форштоссом, снабженную обратным холодильником, вносят 8,5 г метилэтилкетона, 15 мл эфира и 18 мл воды. Колбу помещают в ледяную баню. При непрерывном встряхивании в смесь добавляют постепенно 4 г тонко нарезанного металлического натрия (см. с. 8) . Когда весь натрий прореагирует, в колбу наливают 8 мл воды и добавляют осторожно и при перемешивании оставшиеся 4 г тонко нарезанного натрия. По окончании реакции восстановления смесь переносят в делительную воронку. Верхний слой отделяют и сохраняют. Нижний слой (водный) экстрагируют эфиром 2 раза по 15 мл. Эфирные вытяжки соединяют с органическим слоем (верхний слой). Промывают водой один раз и сушат сульфатом магния. Высушенный продукт перегоняют (рис. 12) и собирают фракцию с температурой кипения 95—101 °С. В перегонной колбе остается небольшое количество пинакона метилэтилкетона. Выход 2-бутанола 6 г.

2-Бутанол (агор-бутиловый спирт, метилэтилкарби-нол) — жидкость; плохо растворим в воде, хорошо в этаноле, эфире. Температура плавления— 114,7°С; dt — 0,8060.

ИК спектр: \>он — 3300 см-1. 83. Гидробензоин.

Реактивы. Бензальдегид 6,2 мл (свежеперегнанный); цинковая пыль 3 г; хлороводородная кислота (d — 1,18 г/см3); этиловый спирт (95%-ный раствор).

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 32), наливают раствор 6,2 мл свежеперегнанного бензойного альдегида в 7,5 мл 95%-ного этилового спирта. К раствору прибавляют 3 г

цинковой пыли и при перемешивании приливают постепенно из капельной воронки спиртовой раствор хлороводородной кислоты, приготовленный заранее из 5 мл 95%-ного этилового спирта и 8,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Скорость приливания спиртового раствора хлороводородной кислоты регулируют так, чтобы температура реакционной смеси была 45—50°С (термометр время от времени вставляют в реакционную смесь вместо капельной воронки). Реакция восстановления заканчивается примерно через 1 ч. Затем реакционную массу выливают в воду. Выпавший осадок гидробензоина отсасывают, сушат на воздухе и перекристал-лизовывают из бензола. Выход гидробензоина 4 г.

Гидробензоин — бесцветное кристаллическое вещество, кристаллизуется из бензола или этилового спирта в виде пластинок; хорошо растворим в спирте, плохо растворим в воде. Температура кипения выше 300°С; температура плавления 138—139°С.

ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ДИСПРОПОРЦИОНИРОВАНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ АЛЬДЕГИДОВ — РЕАКЦИЯ КАННИЦАРО

84. Бензиловый спирт и бензойная кислота из бенз-альдегида.

Реактивы. Бензойный альдегид 10 мл (свежеперегнанный); гидроксид калня 9 г; диэтиловый эфнр; гидросульфит натрия (40%-ный раствор); карбонат натрия (раствор); сульфат натрия безводный; хлороводородная кислота.

В плоскодонную колбу емкостью 100 мл помещают 10 мл свежеперегнанного бензойного альдегида и охлажденный раствор 9 г гидроксида натрия в 6 мл воды. Колбу охлаждают и энергично встряхивают до образования стойкой эмульсии. Затем колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и оставляют на ночь. Образовавшуюся кристаллическую массу полностью растворяют небольшим количеством воды. (Воды следует прибавлять такое количе

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KNSneva.ru - предлагает ноутбук за 30000 рублей - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
купить шашку для такси в краснодарском крае
объемные буквы из стали
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)