химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

помещают 1,2 мл толуола, 75 мл воды и 3,4 г мелко растертого перманганата калия. Реакционную смесь кипятят в течение 4 ч на песчаной бане при частом взбалтывании. (Для равномерного кипячения в колбу бросают несколько кусочков пористого кирпича.) Об окончании реакции окисления судят по обесцвечиванию раствора. Если смесь остается окрашенной, прибавляют несколько капель этилового спирта или щавелевой кислоты до ее обесцвечивания. Реакционную смесь охлаж188

189

80. я-Нитробензойная кислота.

Щ соон.. "

(ф) + Na2Cr2Q7 + 4H2SC4 »- (ф) + сг2(мд3 +

.N°2 ? N02

+ Na2S04 + 5 Н20

Реактивы. rz-Нитротолуол 11,4 г; дихромат натрия 27,8 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3); гидроксид натрия (5%-ный раствор); этиловый спирт.

При работе необходимо соблюдать осторожность! я-Нитротолуол — ядовитое вещество!

В круглодонную трехторлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 32), помещают 70 мл воды, 27,8 г дихромата натрия и 11,4 г я-нитротолуола. При перемешивании в течение 20 мин прибавляют из капельной воронки 46 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы избежать слишком бурного течения реакции. При прибавлении первых порций кислоты наблюдается разогревание смеси и плавление нитротолуола, начинается бурная реакция окисления. После прибавления примерно 20 мл серной кислоты, остальное ее количество приливают постепенно, чтобы избежать слишком бурного кипения. Когда вся кислота будет прибавлена и саморазогревание реакционной смеси прекратится, нагревают колбу на горелке с асбестовой сеткой в течение 30 мин при слабом кипении смеси. При охлаждении смеси в нее вливают 100 мл воды и вновь охлаждают. Выпадают кристаллы я-нитробензойной кислоты, их отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре 50 мл воды. Для удаления примесей (солей хрома) сырую n-нитробензойную кислоту переносят в колбочку и добавляют 100 мл 5%-ачого раствора гидроксида натрия. При этом в осадок выпадают примеси, их отфильтровывают. К фильтрату, содержащему натриевую соль я-нитробен-зойной кислоты, приливают при помешивании 5%-ный раствор серной кислоты до кислой реакции по конго красному. Выпавший желтый кристаллический осадок я-нитробензойной кислоты отсасывают, тщательно промывают водой и сушат на воздухе. Выход я-нитробензойной кислоты около 9 г.

Если полученная я-нитробензойная кислота недостаточно чистая, ее следует перекристаллизовать из этилового спирта. Для этого я-нитробензойную кислоту растворяют в 65 мл спирта и при кипении добавляют 30 мл воды до появления мути. При охлаждении раствора выпадают желтые кристаллы я-нитробензойной кислоты.

я-Нитробензойная кислота — кристаллическое вещество желтого цвета; плохо растворима в воде, хорошо в эфире, спирте, горячей воде. Температура плавления 240 °С; возгоняется.

УФ спектр — Ямакс(е) : 253 нм (14 000), 290 нм (2400), 400 нм (25).

ДЕСТРУКТИВНОЕ ОКИСЛЕНИЕ

81. Адипиновая кислота (окисление циклогексанола азотной кислотой).

ОН2

gHzC/CHOH

Н2С\/СН2 _]_8HN03-* СН2v ЗНООС—(СН2)4—COOH+8NO+7H20

Реактивы. Циклогексанол 10 г; азотная кислота (d — 1,35 г/см3, см. с. 7).

Работу проводить в вытяжном шкафу с включенной тягой!

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную двурогим форштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой, наливают 43 мл азотной кислоты. Так как пары азотной кислоты и оксиды азота сильно разъедают резиновые пробки, прибор собирают, пользуясь асбестовыми пробками или на шлифах. Колбу с азотной кислотой нагревают почти до кипения. После этого начинают прибавлять постепенно по каплям (со скоростью 8—10 капель в 1 мин) циклогексанол, помещенный в капельную воронку. Если до начала кипения было уже добавлено некоторое количество циклогексанола, то мо192

13 Заказ № 5581

193

жет произойти сильный взрыв! Сразу же начинается бурная реакция окисления, которая сопровождается обильным выделением оксидов азота. После прибавления всего количества циклогексанола реакционную смесь кипятят

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курс кадровый учет
мини гриль электрический
курсы1 с 8.2 бауманка
курсы граф дизайна

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)