химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

злишек стекла.

Если необходимо на трубке сделать круглое дно, то конец заплавленной трубки снова разогревают на горелке так, чтобы на дне трубки образовался небольшой наплыв стекла. Затем осторожным вдуванием воздуха в трубку раздувают дно до образования полукруглой формы и охлаждают в полукоптящем пламени.

Запаивание трубок и пробирок с веществами

Многие жидкие, а также и твердые вещества хранят в запаянных ампулах. Всю работу по запаиванию ампулы с веществом необходимо проводить в защитных очках. При постоянном вращении оттягивают пробирку или трубку с запаянным дном на паяльной горелке так, чтобы образовалось горло длиной 5—7 см и диаметром 5—7 мм. После охлаждения в ампулу заливают или засыпают вещество на 2/з ее объема. Затем жгутиком из фильтровальной бумаги протирают внутри горло от остатков вещества. Горло ампулы нагревают в маленьком остром пламени паяльной горелки при постоянном вращении и быстро оттягивают (как это описано выше) с одновременным запаиванием оставшегося узкого конца трубки. Запаянный узкий конец ампулы охлаждают в коптящем пламени горелки.

При запаивании ампулы с легколетучим веществом следует ампулу охладить во льду или охладительной смеси. Затем в узком пламени горелки запаивают ампулу, как описано выше.

Иногда следует ампулу запаивать, не вынимая ее из сосуда с охладительной смесью. При этом вращают ампулу вместе со стаканом.

ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ РАБОТЫ, ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ

Лабораторное оборудование

В лабораторных условиях обычно используют стеклянную посуду. Конструкция прибора определяется условиями осуществления процесса. Для работ, связанных с нагреванием, и работ под вакуумом применяют кругло-донные колбы. Части прибора плотно соединяют с помощью пробок или стеклянных стандартных (взаимозаменяемых) шлифов, так как во время реакции не должна происходить утечка компонентов.

Во многих случаях необходимо постепенное прикапывание одного из компонентов реакционной смеси. Прибавляемое вещество часто необходимо сразу же равномерно распределить по всему объему реакционной массы, что достигается перемешиванием.

Прикапывание проводят с помощью капельных воронок, вставленных на пробках или шлифах в колбу. Перемешивание осуществляют механическими стеклянными мешалками (рис. I). Используют также мешалки с насадкой из тефлона. Если перемешивание проводят в открытом сосуде, то мешалку пропускают через пробку с отверстием, которую закрепляют в лапке штатива. Если перемешивают в закрытом сосуде, то мешалку пропускают через специальные затворы, служащие запирающим устройством (рис. 2). Наиболее часто используют жидкостные затворы, нижняя часть которых состоит из чашки для жидкости с припаянной проходящей через нее трубкой для мешалки, а верхняя — из стеклянного

16

колпака, соединенного пробкой с мешалкой и вставленного в нижнюю чашку. В качестве запирающей жидкости применяют глицерин, силиконовое масло или ртуть. Мешалку соединяют посредством резиновой трубки с валом или шкивом мотора.

Нагревание реакционной смеси, как правило, проводят на банях, на электроплитках или газовых горелках.

Для получения температуры не выше 100°С применяют водяные бани. Отгонку и нагревание легкогорючих жидкостей, кипящих до 100 °С, также проводят на водяных банях. Для получения температуры выше 100°С (до 200°С) используют масляные бани; до более высоких температур нагревают на песчаных банях.

Нагревание и кипячение растворов проводят в круглодонных колбах, снабженных обратными холодильниками различной конструкции, служащих для конденсации испаряющихся жидкостей (рис. 3). Наиболее эффективны для такой цели шариковый холодильник и холодильник Димрота. Холодильник Либиха может быть также использован, но эффективность его во многих случаях бывает недостаточна.

При перегонке жидкостей (с темп. кип. < 150°С) используют приборы с нисходящим холодильником, в котором происходит конденсация отходящих паров. Наиболее часто для этой цели применяется холодильник Либиха. При перегонке веществ, кипящих выше 150°С

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спор о признании срочного договора бессрочным
диваны для домашних кинотеатров
Parkcity CQ-7
dv 500-6d

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)