химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

растворяют 10 г гидрохинона в 100 мл воды, нагретой до 50°С. Раствор охлаждают до 20°С и медленно при помешивании небольшими порциями прибавляют 5 мл 5%-ного раствора серной кислоты (катализатор). Если гидрохинон взят недостаточно чистым, то после прибавления серной кислоты образуется черный клееобразный осадок. Жидкость от осадка отфильтровывают через складчатый фильтр. Затем в реакционную смесь в колбе вносят осторожно 5,5 г бромата калия, помещают термометр и нагревают на водяной бане до 50°С. Начинается реакция окисления с образованием в качестве промежуточного продукта почти черного осадка хингидрона. Нагревание

Синтез лучше проводить в колбе с мешалкой.

прекращают, так как температура самопроизвольно несколько повышается: Через 10—15 мин реакция окисления заканчивается. Черный цвет реакционной массы изменяется до ярко-желтого цвета n-бензохинона. В случае, если цвет не меняется полностью, следует добавить еще около 0,5 г бромата калия. Реакционную массу нагревают до полного растворения бензохинона (80°С), затем охлаждают до 0°С. Выпавший я-бензохинон отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшим количеством ледяной воды и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход я-бензохинона 9,5 г. Для получения чистого продукта проводят возгонку (см. с. 24).

я-Бензохинон (я-хинон) — кристаллическое вещество золотистр-желтого цвета, с характерным запахом; мало растворим в воде на холоде, хорошо растворим в горячей воде, спирте, эфире, бензоле. Хинон возгоняется; летуч на воздухе. Температура плавления 115,7°С; df — 1,318.

ИК спектр: см. рисунок 61, а. УФ спектр: см. рисунок 61,6.

78. Антрахинон.

/\/\/\т-2Сг03+6СН3СООН ?

О

+4Н20+2Сг(СН3С00)3

О

Реактивы. Антрацен 2,5 г (порошок); окснд хрома (VI) 10 г; ледяная уксусная кислота 160 мл; гидроксид натрия (раствор); серная кислота (10%-ный раствор); карбонат натрия (раствор).

В круглодонную колбу емкостью-300 мл, снабженную двурогим форштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 4), помещают 2,5 г тонко измельченного антрацена и ПО мл ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают до кипения для полного растворения

186

187

антрахинон сушат на воздухе и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход антрахинона около 2 г.

Если для синтеза взят антрацен технический, то полученный антрахинон подвергают очистке: в круглодонной колбе нагревают до 100°С антрахинон с 20 мл 10%-ного раствора серной кислоты в течение 10 мин. Смесь оставляют на ночь. Затем смесь выливают в стеклянный стакан с водой и выпавшие кристаллы чистого антрахинона отфильтровывают. Промывают раствором карбоната натрия, водой и сушат на воздухе.

Антрахинон (9,10-дигидро-9,10-дикетоантрацен) — кристаллическое вещество в виде светло-желтых ромбов; нерастворим в воде, трудно растворим в спирте, эфире, хорошо растворим в концентрированной серной кислоте, анилине, горячем толуоле. Температура кипения 379— 381 °С; температура плавления 286°С.

ИК спектр: см. рисунок 62, а.

УФ спектр: см. рисунок 62,6.

ОКИСЛЕНИЕ БОКОВЫХ ЦЕПЕЙ В АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ ДО КАРБОКСИЛЬНОЙ ГРУППЫ

СИ,

79. Бензойная кислота (из толуола).

|) + нго +

кон

2Мп02

COOK

2 KMnOi,

антрацена. В капельную воронку наливают предварительно приготовленную окислительную смесь из 10 г оксида хрома (VI), 10 мл воды и 40 мл ледяной уксусной кислоты. Затем в течение 1 ч при постоянном кипячении прибавляют окислительную смесь; на окончание реакции окисления указывает окрашивание реакционной массы в зеленый цвет. Реакционную колбу охлаждают, прибавляют в нее 300 мл воды и оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы антрахинона отсасывают на воронке Бюхнера. Промывают на фильтре водой. Затем промывают разбавленным раствором щелочи для нейтрализации уксусной кислоты и снова водой. Влажный

СаН5-СООК+НС1 CeHs-COOH+KCl

Реактивы. Толуол 1,2 мл; перманганат калия 3,4 г (порошок); хлороводородная кислота (раствор).

В круглодонную колбу емкостью 200 мл с обратным холодильником

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить кровельный материал калуга
сколько стоит установка сигнализации на автомобиль
курсы наращивание ногтей в зеленограде
распродажа садовых скамеек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)