химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

в виде бесцветных игл, растворима в воде, спирте, нерастворима в эфире. Температура плавления 125—126 °С (с разложением).

Вг2 + ЫаОН

О*

75. Пирослизевая кислота.

ОН

// •+ NClBr + НВГ

и н

Реактивы. Фурфурол (свежеперегнанный) 8,4 мл; бром 5,6 мл; гидроксид натрия 15 г (порошок); хлороводородная кислота {d — 1,19 г/см3).

Работу проводить в вытяжном шкафу с включенной тягой!

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 200 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и термометром 1 (рис. 32), растворяют 15 г гидроксида натрия в 50 мл воды. Реакционную колбу помещают в ледяную баню (смесь льда и соли). Охлаждают до 0°С и добавляют при перемешивании по каплям 5,6 мл брома (бром предварительно наливают в капельную воронку). За все время получения раствора гипобромита строго следят за температурой реакционной смеси, она не должна превышать 5°С. Затем в капельную воронку помещают 8,4 г свежеприготовленного фурфурола. В течение 1 ч при непрерывном помешивании по каплям прибавляют фурфурол в смесь, строго поддерживая температуру реакционной массы ниже 5°С. Перемешивание продолжают еще 2 ч при той же температуре. После окончания реакции окисления реакционную массу охлаждают до 0°С и осторожно подкисляют холодной концентрированной хлороводородной кислотой до кислой реакции по конго. Выпавший осадок отсасывают, промывают на фильтре холодной водой, подкисленной хлороводородной кислоТермометр вставлен без пробки.

той. Сушат сначала на воздухе, потом в эксикаторе. Для получения чистой пирослизевой кислоты ее перекристал-лизовывают из воды. Выход пирослизевой кислоты 8 г.

Пирослизевая кислота (2-фуранкарбоновая кислота) кристаллизуется в виде бесцветных игл или листочков, плохо растворяется в воде (при 0°С — 2,7%, при 100°С — 25%), растворяется в спирте, эфире. Температура плавления 133°С; температура кипения 230°С, при 100°С возгоняется. УФ спектр: Х,макс = 243 нм; е= 10700.

СНО I

Н—С—ОН

I

но-с-н

I

но—с-н

I

Н-С-ОН

I

СН2ОН

I

но—с

I

НО-С—н

I

н—с—он

I

СООН

76. Слизевая кислота.

НОН

н

HNO,NO, H2O

СООН

Реактивы. D-Галактоза 15 г (измельченная); азотная кислота (25%-ный раствор); гидроксид натрия (5%-ный раствор); хлороводородная кислота (15%-ный раствор).

Работу проводить в вытяжном шкафу при включенной тяге!

В фарфоровой чашке на 200 мл растворяют 5 г измельченной в порошок /3-галактозы в 60 мл 25%-ного раствора азотной кислоты. Раствор осторожно упаривают на горячей водяной бане до объема примерно 10 мл, помешивая его стеклянной палочкой. При упаривании обильно выделяются оксиды азота и слизевая кислота выпадает в осадок в виде густой кристаллической массы. Затем в охлажденную до комнатной температуры реакционную массу добавляют 10 мл воды. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой и высушивают на воздухе. Далее проводят очистку слизевой кислоты. Для этого осадок переносят в стеклянный стакан и растворяют в 5%-ном растворе гидроксида натрия, после чего раствор нейтрализуют 15%-ным раствором хлороводородной кислоты (по конго). Если раствор окрашен в желтый цвет, то его кипятят с кусоч184

185

капли активированного угля 3—5 мин. Далее раствор отфильтровывают от активированного угля и охлаждают сначала до комнатной температуры, затем в холодильнике примерно 1 ч. Выделившийся осадок слизевой кислоты отфильтровывают. Промывают на фильтре холодной водой. Осадок высушивают в сушильном шкафу примерно при 100 С. Выход слизевой кислоты около 3 г.

Слизевая кислота — бесцветное кристаллическое вещество; трудно растворима в эфире, нерастворима в этаноле. Температура плавления 213—214°С.

ОКИСЛЕНИЕ АРОМАТИЧЕСКИХ ЯДЕР В ХИНОНЫ 77. я-Бензохинон (из гидрохинона).

ОН О

+KBr+3H20

I II

о

+KBr03 №S°')-+ 3

ОН

Реактивы. Гидрохинон 10 г; бромат калия 5,5 г; серная кислота (5%-ный раствор).

При работе необходимо соблюдать осторожность! я-Бецзохинон — ядовитое вещество! Вызывает раздражение слизистых оболочек!

В круглодонной колбе емкостью 200 мл1

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение+вещей+боксы+для+хранения
купить землю на новорижском шоссе
курсы визажа с трудоустройством москва ответы
223101-26

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)