химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ин (1,5 мл на 1 г) и нагревают на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают на ледяной бане до появления мути и начала выделения масла. Охлаждение прекращают и в раствор вносят затравку. После начала кристаллизации раствор перемешивают и вновь охлаждают на ледяной бане. Выделившиеся кристаллы отсасывают и отмывают от примесей, окрашенных в желтый цвет, 30—40 мл лигроина, охлажденного льдом. При медленном охлаждении раствора выделяются крупные кристаллы бензофенона. Температура плавления бензофенона 48 °С.

Бензофенон (дифенилкетон) — белое блестящее, кристаллизующееся в виде призм вещество со своеобразным запахом. Нерастворим в воде, растворим в хлороформе. Температура кипения 305°С; df0 — 1,0976; по — 1,5975. При перегонке обычно получают лабильную форму бензофенона, представляющую собой жидкость. При трении о стенки или внесении кристалликов стабильной формы жидкость быстро затвердевает.

180

181

73. Дибензоил (бензил).

0"frO+M-«-*0:nO*,,,-;,,w

Реактивы. Бензоин 4,5 г; азотная кислота (d — 1,40 г/см3);

уксусная кислота; этиловый спирт.

Работу проводить в вытяжном шкафу с включенной тягой!

В круглодонную колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником наливают 20 мл уксусной кислоты и 10 мл концентрированной азотной кислоты (d — 1,40 г/см3). Перемешивают и вносят 4,5 г бензоина, предварительно сняв холодильник. Затем реакционную колбу с обратным холодильником выдерживают в течение 2 ч на кипящей водяной бане. Когда реакция окисления закончится (прекращение выделения оксидов азота), реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. При помешивании смесь выливают в стакан с 75 мл воды, погруженный в ледяную баню. Наблюдают выделение бледно-желтых кристаллов дибензоила; их отсасывают и пере-кристаллизовывают из спирта. Выход дибензоила 4,2 г.

Дибензоил (бензил) —? кристаллическое вещество бледно-желтого цвета, кристаллизуется из этилового спирта в виде ромбических игл. Температура кипения 348°С; 188°С (12 мм рт. ст.); температура плавления 95°С; растворим в спирте, сероуглероде, нерастворим в воде. УФ спектр (в спирте) — л-макс(е): 259 нм (20 000), 370 нм (80).

ИК спектр: см. рисунок 60.

1) HNOi

2) KzCOjNO, HsO, CO*

<

|X)K Н—С—он

I

НО—С—н

I

H—С—он

Н—С—он

I

соон

о

Реактивы. Глюкоза 27 г; азотная кислота (25%-ный раствор); карбонат калия (порошок); уксусная кислота (ледяная); активированный уголь.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В фарфоровой чашке на 250 мл смешивают 27 г глюкозы с 160 мл 25%-ного раствора азотной кислоты и нагревают на слабо кипящей водяной бане, непрерывно помешивая жидкость стеклянной палочкой. Нагревание ведут до тех пор, пока не закончится реакция окисления (прекращение выделения оксидов азота) и раствор упарится до консистенции сиропа, окрашенного в желтовато-коричневый цвет. Затем реакционную массу растворяют небольшим количеством воды (примерно 5 мл). Нагревая на водяной бане, постепенно нейтрализуют ее порошком карбоната калия до щелочной реакции по лакмусу. Получают хорошо растворимую среднюю калиевую соль сахарной кислоты. К охлажденному раствору при помешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям ледяную уксусную кислоту до тех пор, пока раствор не начнет пахнуть уксусной кислотой. При этом средняя соль переходит в кислую. Смесь оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы кислой калиевой соли сахарной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера и промывают их несколькими каплями ледяной воды. Затем переносят эту соль, окрашенную в коричневый цвет, в стаканчик, растворяют ее в возможно малом количестве горячей воды (примерно 20 мл). Добавляют в охлажденный раствор несколько кусочков активированного угля (0,3г)

182

183

и кипятят смесь 5 мин. Горячую смесь отсасывают. Фильтрат переливают в стеклянный стаканчик. По охлаждении из него выпадают бесцветные кристаллы кислого сахарнокислого калия. Их отсасывают и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход соли сахарной кислоты около 10 г.

Сахарная кислота кристаллизуется из спирта

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж в 14
Компания Ренессанс: деревянные лестницы на второй этаж - всегда надежно, оперативно и качественно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)