химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ционную смесь в колбе охлаждают, переливают в колбу Вюрца с нисходящим холодильником и отгоняют ацетон на водяной бане (рис. 12) в предварительно взвешенную колбочку, собирая фракцию, кипящую в пределах 55—58 °С. Выход ацетона около 10 г.

Ацетон (диметилкетон, 2-пропанон)' — бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом, с водой смешивается во всех отношениях. Температура кипения

56,24 °С; df - 0,7908; п% ления — 95,35 вС.

УФ спектр (в гексане): Хмакс-Спектр ПМР; синглет 2,07 м. д ИК спектр: см. рисунок 58. 71. Циклогексанон.

31 |/Н +Na2Cr207+4H2S04 " ОН

+ Na2S044-Cr2(S04)3+7H20

О

Реактивы. ЦиклогексаноЛ 1'2,5 г; бихромат натрия кристаллический 11,5 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3); диэтиловый эфир; карбонат калия безводный; сульфат натрия.

При работе необходимо соблюдать осторожность! Циклогексанол огнеопасен!

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром (рис. 32), помещают 12,5 г циклогексанола и 15 мл диэтилового эфира. Содержимое колбы охлаждают до 10—12°С. Затем в стеклянном стакане растворяют 11,5 г дихромата натрия в 125 мл воды и осторожно приливают 10,3 мл концентрированной серной кислоты. Полученную окислительную смесь охлаждают до 4°С и помещают в капельную воронку. Затем проводят реакцию окисления, прибавляя постепенно из капельной воронки окислительную смесь к раствору циклогексанола, при постоянном перемешивании и температуре реакционной смеси не

выше 5СС. (Реакционную колбу помещают в баню с холодной водой.) После прибавления всей окислительной смеси продолжают перемешивание реакционной смеси в течение 3 ч при комнатной температуре. Затем реакционную смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют эфиром 2 раза порциями по 25 мл. Объединенные эфирные вытяжки встряхивают с безводным карбонатом калия, отделяют от него и сушат сульфатом натрия. Далее смесь помещают в колбу Вюрца с высоким отводом и перегоняют сначала на водяной бане эфир, затем циклогексанон, нагревая колбу коптящим пламенем горелки (колбу предварительно надо вытереть насухо). Температура кипения циклогексанона 155°С. Выход Юг.

Циклогексанон — бесцветная жидкость. Мало растворим в воде, растворим в этаноле, эфире. Температура кипения 47°С (15 мм рт. ст.); df — 0,9478; по — 1,4507; температура плавления —45 °С.

УФ спектр (в гексане): АМакс= 285 нм, е=14.

ИК спектр: см. рисунок 59.

72. Бензофенон.

+? K2SO4 + СГ2 (Щ)3 + 7Н20

Реактивы. Беизогидрол 10 г; дихромат калия 12 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3); бензол; карбонат калия безводный.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром (рис. 32), наливают предварительно приготовленную хромовую смесь. Хромовую смесь готовят в следующей последовательности: 12 г дихромата калия (осторожно! Дихромат калия ядовит!), 60 мл воды и 6 мл концентрированной серной кислоты. Затем колбу с хромовой смесью нагревают на водяной бане до 40°С (термометр в реакционной колбе). При этой температуре проводят реакцию окисления при непрерывном перемешивании, добавляя в колбу небольшими порциями 10 г бензогидрола. (В этом синтезе следует строго соблюдать температурный режим.) После прибавления всего количества бензогидрола реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при температуре 50—60°С (термометр в реакционной колбе). Охлажденную смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют бензофенон 60 мл бензола. Бензольную вытяжку отделяют, сушат безводным карбонатом калия и фильтруют (фильтрат можно собирать в колбу Вюрца на 100 мл с широкой отводной трубкой). Бензол отгоняют на водяной бане с водяным холодильником. Затем без холодильника из той же колбы Вюрца перегоняют на голом огне бензофенон в предварительно взвешенную фарфоровую чашечку. Выход бен-зофенона около 9 г.

Для получения чистого бензофенона его перекристал-лизовывают из лигроина (температура кипения лигроина 60—90°С). Для этого бензофенон переносят в стеклянный стакан. Приливают к нему лигро

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость профнастила пятигорске
гофра глушителя замена цена работы
обучение дизайнер мебели москва
сколько стоит пироскутор

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)