химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

павшую натриевую соль красителя отсасывают и промывают 20%-ным раствором хлорида натрия. Выход 1,7 г.

Нагревая натриевую соль с 10%-ным раствором соляной кислоты, можно выделить хлористоводородную соль синего цвета.

Конго красный (динатриевая соль дифенилбисазонаф-тионовой кислоты) — порошок красно-коричневого цвета. Легко растворим в горячей воде, нерастворим в

173

холодной воде и органических растворителях. Используется как кислотно-щелочной индикатор. 68. Красный прочный.

NH2 N2C1

I I

' " 1+NaNOa+2HCl-H || I +NaCl+2H20

S03Na S03Na

N2C1

. О

i

S +NaCl+H20

I Jl 1 + 1 II I +NaOHHO

S03Na

S03Na

Реактивы. Нафтнонат натрия 5,6 г; нитрит натрия 1,7 г; (5-нафтол 3,8 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3); гидроксид натрия 2,6 г; хлорид натрия.

В конической колбе емкостью 200 мл готовят смесь

5.6 г нафтионата натрия, 1,7 г нитрита натрия в 75 мл воды. Колбочку помещают в баню со льдом и при перемешивании мешалкой при 0°С осторожно прибавляют разбавленный раствор серной кислоты (3 мл концентрированной серной кислоты в 25 мл воды). Выпадает светло-желтый осадок диазосоединения. Окончание реакции диазотирования устанавливают по иодкрахмальной бумажке (ом. синтез фенола, с. 153). Полученную реакционную смесь прибавляют к раствору 3,8 г р-нафтола и

2.6 г гидроксида натрия в '100 мл воды, предварительно охлажденному до 0°С. Смесь выдерживают 2 ч, добав-174 ляют 100 мл воды, нагревают & фильтруют. Фильтрат медленно охлаждают. Выпавший кристаллический осадок красителя отсасывают и сушат при 30—40°С. Выход 1 г.

69. Метиловый красный.

NH2f-NaN02-f-2HCl ?

+NaCl+2H20

СООН

СООНf -N(CH3)2+NaOHI II \/\

+ \/ I II \/\

СООН

X/N = N-_)-N (СН3) 2

СООН

+NaCl+2H20

\/\

Реактивы. Антраннловая кислота 1,4 г; N, jV-диметиланилин 1,1 мл; нитрит натрия 0,7 г; хлорид натрия; сода; соляная кислота (1 : I); соляная кислота 1 н. раствор.

В стакане емкостью 15 мл готовят раствор 1,4 г антраниловой кислоты в 5 мл разбавленной (1:2) соляной кислоты. Стакан помещают в баню со льдом и при перемешивании проводят диазотирование раствором 0,7 г нитрита натрия в 4 мл воды. Реакцию ведут при температуре не выше 5°С. Окончание реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153).

При перемешивании полученный раствор приливают к предварительно охлажденному раствору 1,2 г Л-диме-тиланилина в 10 мл 1 н. раствора соляной кислоты с такой скоростью, чтобы температура смеси была 5—10°С. Кислый раствор нейтрализуют содой. Затем выделяют краситель путем высаливания его тонко измельченным хлоридом натрия. Выход метилового красного 2,3 г.

Метиловый красный (/г-диметиламиноазобензол-о-карбоновая кислота) —• твердое красно-бурое вещество. Трудно растворим в воде, растворим в кипящем спирте. Является кислотно-щелочным цветным индикатором.

175

РЕАКЦИИ ОКИСЛЕНИЯ И ВОССТАНОВЛЕНИЯ

РЕАКЦИИ ОКИСЛЕНИЯ И ВОССТАНОВЛЕНИЯ Реакции окисления

ОКИСЛЕНИЕ ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ В КЕТОНЫ 70. Ацетон.

ЗСНз—СН—CH34-Na2Cr207+4H2S04 -> I

ОН»ЗСН3—С—CH3+Na2S04+Cr2(S04)a+7H20 II

О

Реактивы. Изопропиловый спирт 20 мл; дихромат натрия 22,8 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3).

В круглодонную колбу емкостью 200 мл вставляют двурогий форштосс, соединенный с обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 4) . В колбу наливают 20 мл изопропилового спирта. Затем в небольшом стакане растворяют 22,8 г дихромата натрия в 60 мл воды и осторожно при помешивании приливают 20 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор хромовой смеси помещают в капельную воронку и осторожно небольшими порциями (по 1—2 мл) прибавляют в колбу. Сразу начинается реакция окисления, сопровождающаяся выделением теплоты и сильным разогреванием реакционной смеси. Последующие порции хромовой смеси приливают постепенно при встряхивании колбы и после некоторого ее остывания. Когда вся хромовая смесь будет прибавлена, колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем реак

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников на дому в юбилейном цены
ремонт чиллеров mcquay
винтовая пара для табурета
линзы acuvue 2 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)