химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ульфокислоты, который в виде взвеси при помешивании приливают к щелочному раствору р-нафтола (1,8 г'р-нафтола в 22,5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия). Смесь перемешивают 30 мин. Добавляют 12,5 г хлорида натрия и выдерживают при охлаждении в течение 1 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат на воздухе. Выход красителя 4 г.

|3-Нафтолоранж (кислотный оранжевый, оранж II) — кристаллическое вещество ярко-оранжевого цвета. Хорошо растворим в воде.

02N"\_/

66. я-Нитроанилиновый красный.NH2+NaN02+2HCl ?03SN = N+2NaCl+2H20

02N;—N =

= N Cl+NaCl+2H20

o3s-NssN-H

но

OH +NaOH°2N-\_>-N = N

/\/\/ I II I

ONa

Na03S- yN = N<_>+H20

?02N-(_)NaO -N = N\_

\ \_/

Реактивы. Сульфаниловая кислота 2,5 г; нитрит натрия 1 г; |3-нафтол 2 г; гидроксид натрия 2 и. раствор; соляная кислота 2 н. раствор; хлорид натрия.

В стакане емкостью 100 мл растворяют при незначительном нагревании 2,5 г кристаллической сульфанило-вой кислоты в 6,5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия до полного растворения. Раствор должен иметь щелочную реакцию по лакмусу. К полученной смеси прибавляют раствор 1 г нитрита натрия в 12 мл воды. После чего

Реактивы. /г-Нитроанилин 0,5 r; р-нафтол 0,5 г; нитрит натрия 0,3 г; ацетат натрия 1 г; соляная кислота 6 н. раствор; гидроксид натрия 8 н. раствор; хлорид натрия (20%-ный раствор).

В стакане емкостью 50 мл растворяют 0,5 г га-нитро-анилина в 4,5 мл горячей воды, содержащей 0,8 мл 6 н. раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают и добавляют еще 0,7 мл 6 н. раствора соляной кислоты и 2,5—5 мл воды. Стакан помещают в баню со льдом и при 0°С про170

171

водят диазотирование, добавляя по каплям при перемешивании раствор 0,3 г нитрита натрия в 2 мл воды. Если выпадет осадок, то следует добавить 6 н. соляной кислоты до полного растворения его. Окончание реакции диазотирования устанавливают по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153).

Реакционную смесь выдерживают в течение 30 мин. После чего добавляют раствор 1 г ацетата натрия в 3,5 мл воды. Если необходимо, раствор фильтруют.

В стакане емкостью 50 мл готовят раствор 0,5 г р-нафтола в 2 мл 8 н. раствора гидроксида натрия. Затем добавляют 30 мл горячей воды. Полученный раствор охлаждают и при перемешивании вносят в приготовленный ранее раствор соли фенилдиазония. Полученную смесь выдерживают 30 мин. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 20%-ным раствором хлорида натрия, холодной водой и сушат на воздухе. Выход 1 г.

H2N—:

67. Конго красный.NH2+2NaN02+4HCl

?C1N=N- Ъ-f -N = NCl+2NaCl+4H20

NH2 + + - Ч/\

C1N2-C6H4-C6H4—NuCl+21 II I

I

S03Na

NH2 NH2

HCI

\A/N=N-C6H*-C6H*-N = N\A/\4 II I I II I

I

S03Na

\/\

!

S03Na

172

N—NH—C6H4—CeH4—

• CI

SO3H

NH2

—NH—N

CI

\/\/\ I II I

I

SO3H .

Реактивы. Бензидин 0,46 г; нафтионат натрия 1,6 г; нитрит натрия 0,36 г; ацетат натрия 2 г; соляная кислота (d — 1,19 г/см3); соляная кислота (10%-ный раствор); сода 2 н. раствор; хлорид натрия.

В стакане емкостью 100 мл растворяют при 70—80 °С 0,46 г бензидина в 10 мл воды, содержащей 1,2 мл концентрированной соляной кислоты. - К смеси добавляют еще 15 мл воды. Полученный прозрачный раствор охлаждают до 2—3°С (если раствор непрозрачен, то его фильтруют) и проводят при перемешивании диазотирование раствором 0,36 г нитрита натрия в 2 мл воды. Окончание реакции контролируют по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153). Полученную смесь выдерживают в течение 5 мин. После чего при перемешивании прибавляют ее к предварительно охлажденному раствору 1,6 г нафтионата натрия и 2 г кристаллического ацетата натрия в 25 мл воды. Реакционную смесь выдерживают до тех пор, пока проба жидкости при нагревании ее с 10%-ным раствором соляной кислоты не будет выделять пузырьки азота. К реакционной смеси добавляют 2 н. раствор карбоната натрия. Красный раствор натриевой соли красителя фильтруют и из фильтрата высаливают хлоридом натрия. Вы

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
mizuno wave tornado x mid купить
журнаяльный стол цвет вудлайн-кремовый
sheffilton подцветочница чаша большая на ножках 1007
tashi show 3 декабря кремлевский дворец участники

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)