химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

нно через капельную воронку вводят под поверхность жидкости раствор сульфата га-нитрофенилдиазония, не прекращая пропускать водяной пар. Во время перегонки основная часть раствора соли диазония должна находиться в охлаждаемом ледяной водой стакане. Перегонку ведут до тех пор, пока из пробы дистиллята не перестанет выделяться «-бромнитробензол. Дистиллят охлаждают. л-Бромнитробензол отфильтровывают. Промывают холодной водой и сушат при 70°С. Выход7г.

л-Бромнитробензол — бесцветное кристаллическое вещество. Нерастворим в воде, растворим в эфире и бензоле. Температура плавления 127°С; температура кипения 256 °С; df — 1,934.

УФ спектр (в гептане): АМакс = 269 нм, 8=13300.

NH2

63. я-Динитробензол.

hso7+

I II \/ I

. N02 _

N = N

+NaN024-2H2S04I

. N02

+NaHS04-r-2H20

166

167

(Cu, HNOj)

HSO-4-NaN024

N02 I>| ||+NaHS04+N2

Y

N02

Реактивы. гс-Нитроанилин 3,5 г; нитрит натрия 11,5 г; медь (порошок) 7 г (получение см. с. 240); серная кислота (d — 1,84 г/см3); азотная кислота (63%-ный раствор).

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В стакане емкостью 500 мл растворяют 11,5 г нитрита натрия в 30 мл воды. Добавляют 7 г порошкообразной меди. При перемешивании нагревают смесь на водяной бане до 60 °С. Затем к смеси небольшими порциями прибавляют теплый прозрачный раствор 3,5 г п-нитроани-лина в 30 мл воды, подкисленной 6 мл концентрированной серной кислоты. При добавлении новой порции раствора и-нитроанилина реакционная смесь вспенивается. Поэтому прибавление ведут постепенно при перемешивании в течение 2,5—3 ч, поддерживая температуру реакционной смеси 60—70 °С. После прибавления всего л-нитроанилина, не прекращая перемешивания, раствор охлаждают до комнатной температуры. Подкисляют азотной кислотой до начала выделения газов и перегоняют с водяным паром (рис. 15). Дистиллят охлаждают, выпавший n-динитробензол отфильтровывают. Выход 2,2—2,5 г.

л-Динитробензол — светло-желтое кристаллическое вещество. Трудно растворим в воде; хорошо растворим в бензоле, хлороформе, спирте и в уксусной кислоте. Температура плавления 174,2 °С; температура кипения 299 °С

(760 мм рт. ст.); df — 1,625.

УФ спектр: Wc(e): 255 нм (15000), 294 нм (1900), 417 нм (10).

168

Реакции диазосоединений без выделения азота (синтез азокрасителей)

64. Гелиантин (метиловый оранжевый).

Na03S— NH24-NaN02-f-2HCl->

—N = N4-2NaCl-b2H20

?03S- "V- NH—N=< V> = N(CHs)2

V

o3s-Ђ ~Vn=n+ Vn(Ch3)2—~

./= "\_/'

03S-_-NH-N=/_Y = N(CH3)2»-Na03S- _N = N- -N(CH3)2

Реактивы. Диметнланилин свежеперегнанный 0,6 мл; сульфани-ловая кислота 1 г; нитрит натрия 0,4 г; соляная кислота 1 н.; соляная кислота 2 н.; гидроксид натрия 2 н.

В небольшом стаканчике емкостью 50 мл полностью растворяют 1 г диметиланилина в 10 мл 1 н. соляной кислоты. В другом стаканчике растворяют 1 г сульфани-ловой кислоты в 2,5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. Добавляют раствор 0,4 г нитрита натрия 'в 5 мл воды. Полученную смесь охлаждают льдом и при перемешивании приливают ее к первому раствору. К вновь полученной смеси добавляют 2 н. раствор гидроксида натрия до сильнощелочной реакции. Натриевая соль красителя выпадает в виде оранжево-коричневых листочков. Смесь выдерживают 2—3 ч, фильтруют, осадок перекристалли-зовывают из небольшого количества воды (рис. 4). Выход 2 г.

Гелиантин (метиловый оранжевый, натриевая соль 4-диметиламиноазобензол-4-сульфокислоты) — кристал169

лическое вещество оранжевого цвета (возможен коричневый оттенок). Хорошо растворим в воде, нерастворим в спирте.

Гелиантин является кислотно-щелочКым цветным индикатором. В щелочной среде гелиантин имеет желтую' окраску, в нейтральной — оранжевую, в кислой среде ?— красную.

УФ спектр: см. рисунок 57.

65. [5-Нафтолоранж.

Na03S— —NH2+NaN02-r-2HCl

реакционную смесь охлаждают до 10 °С и при перемешивании постепенно вносят ее в стакан с 13 мл 2 н. раствора соляной кислоты. Через некоторое время при охлаждении выпадает белый порошкообразный осадок соли диазония /г-диазобензолс

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет с гортензиями москва
газовыее котлы
стулья белые деревянные недорогие
кадры курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)