химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

переносят в делительную воронку. Хлорбензол отделяют (нижний слой) и промывают последовательно разбавленным раствором гидроксида натрия и водой. Сушат

"* 163

хлоридом кальция и перегоняют из небольшой колбы Вюрца (рис. 12), собирая фракцию с температурой кипения 127— 131 °С. Выход 5,5 г.

Хлорбензол — бесцветная жидкость, мало растворяется в воде, хорошо растворяется в спирте, эфире, хлороформе и бензоле. Температура плавления — 45,2 °С; температура кипения 132°С; df — 1,1066; ,tg— 1,5248.

УФ спектр: см. рисунок 55.

61. о-Хлорбензойная кислота.

NH2

' /СООН

+NaN02+2HClN = N

Cl-+NaCl + 2H20

,C00H4-»

л/

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В стакане емкостью 400 мл, снабженном мешалкой, готовят смесь 13,7 г антраниловой кислоты, 40 мл воды, 28 мл концентрированной соляной кислоты и 20 г тонко измельченного льда. Стакан помещают в баню со льдом и солью и при перемешивании постепенно прибавляют из капельной воронки предварительно охлажденный раствор 8 г нитрита натрия в 40 мл воды. При диазоти-ровании температура реакционной смеси не должна превышать 5°С. Окончание диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153).

В стакан емкостью 500 мл помещают 50 мл раствора хлорида меди (I) в концентрированной соляной кислоте (приготовление см. на с. 240) и охлаждают в бане с ледяной водой. Полученный раствор соли диазония очень медленно при размешивании приливают к охлажденной суспензии хлорида меди (I). При этом происходит бурное выделение азота. Выпавший осадок о-хлорбензойной кислоты отфильтровывают и промывают холодной водой. Для дальнейшей очистки продукт растворяют в разбавленном растворе соды и добавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до кислой реакции на лакмус. При этом осаждается мелкокристаллическая о-хлорбензойная кислота. Выход 10 г.

о-Хлорбензойная кислота — бесцветное кристаллическое вещество. Растворима в горячей воде, хорошо растворима в спирте и эфире. Температура плавления 141 —142°С; возгоняется; af — 1,544.

УФ спектр (в воде): Wc(e): 229 нм (6000), 280 нм (870).

62. я-Бромнитробензол.

СООН

Ch+CuClI II _\/

СООН

+N2-f-CuCl

Реактивы. Антраниловая кислота 13,7 г; нитрит натрия 8 г; соляная кислота (d — 1,19 г/см3); хлорид меди (I) готовят непосредственно перед работой (см. с. 240); карбонат натрия.

NH2

Л

| ||+NaN02+2H2S04-\/

N02f-NaHS04+2H20

N = N I

\ I II \/ I

N02

HSO;+

164

165

. I

I II

Br I '

HSO;+CuBrNO

?I II +N2+CuHS04 \/ I

N02

2 _

Реактивы. га-Нитроанилин 7 г; нитрит натрия 3,6 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3); медный купорос 3,2 г; медные стружки 1 г; бромид натрия 7,7 г.

Приготовление раствора бромида меди (I). Смесь из 3,2 г медного купороса, 1 г медных стружек, 7,7 г бромида натрия, 1 мл концентрированной серной кислоты и 50 мл воды помещают в круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником. Нагревают на сетке до кипения до тех пор, пока раствор не станет светло-желтым. Для ускорения реакции восстановления в смесь добавляют раствор 1,5 г сульфата натрия в воде.

Приготовление раствора соли диазония. В стакане емкостью 200 мл готовят раствор 9 мл концентрированной серной кислоты в 50 мл воды. Стакан помещают в баню со льдом и солью и при энергичном перемешивании1 прибавляют 7 г п-нитроанилина. Затем при постоянном перемешивании в полученную охлажденную до 0°С смесь вводят предварительно охлажденный раствор 3,6 г нитрита натрия в 7 мл воды. Нитрит натрия прибавляют через капельную воронку, отводная трубка которой доходит почти до дна стакана. Во время диазоти-рования температура реакционной смеси не должна превышать 10°С. После прибавления всего нитрита натрия смесь выдерживают еще 15 мин. Окончание реакции устанавливают по иодкрахмальной бумажке (см. с. 153).

Получение л-бромнитробензола. Полученный раствор бромида меди (I) помещают в колбу Вюрца на 500 мл, используемую в приборе для перегонки с водяным паром (рис. 56). Пропускают через раствор струю пара и медле

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
номерные рамки на авто с надписью
хачу купит прафисанални бутци
Тумба DIK А 4165
обучающие курсы автокад в москве цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)