химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

и устанавливают по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153). Полученный раствор соли ж-нитрофенилдиазония выдерживают при комнатной температуре 15 мин.

1 Использование продукта.

В круглодонную колбу емкостью 300 мл помещают 20 мл воды. Добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор доводят до кипения и

механической мешалки увеличивает выход

II 4-NaN02+2HClI II

Cl-4-NaCl+2Ha0

CI I

?I II

Cl-+CuCl ?

N02

N02

4-N2+CuCl

N02

Реактивы. .и-Нитроанилин 14 г; нитрит натрия 7,6 г; соляная кислота (d — 1,19 г/см3); хлорид меди (I) готовят непосредственно перед работой (см. с. 240); бензол; гидроксид натрия; хлорид кальция.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В стакане емкостью 300 мл готовят раствор 40 мл концентрированной соляной кислоты и 25 мл воды. В полученном растворе при нагревании растворяют 14 г ж-нитроанилина. Затем раствор охлаждают в бане со льдом до 1 °С. Поддерживая эту температуру, при тщательном перемешивании добавляют из капельной воронки предварительно охлажденный раствор 7,6 г нитрита

160

11 Заказ № 5581

161

натрия в 25 мл воды. Окончание реакции диазотирова-ния устанавливают по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153).

Если полученный раствор соли диазония непрозрачен, то его следует отфильтровать.

В круглодонную колбу на 500 мл помещают 50 мл раствора хлорида меди (I) в концентрированной соляной кислоте (приготовление см. с. 240) и охлаждают в бане с ледяной водой. При этом хлорид меди (I) частично выпадает в осадок. Полученный раствор соли диазония при энергичном перемешивании медленно прибавляют к охлажденной суспензии хлорида меди (I). Смесь выдерживают при периодическом помешивании в течение 1 ч. Затем колбу снабжают обратным холодильником и нагревают на слабо кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры жидкость декантируют с образовавшегося осадка льнитрохлорбензола и растворяют его в 50 мл бензола. Бензольный раствор помещают в делительную воронку и промывают последовательно водой, раствором гидрокарбоната натрия, снова водой и сушат прокаленным хлоридом кальция. Бензол отгоняют (рис. 12), а остаток перегоняют в вакууме (рис. 17), собирая фракцию с температурой кипения 116—117°С (12 мм рт. ст.). Выход 10 г.

ij-Нитрохлорбензол — твердое светло-желтое вещество. Нерастворим в воде, растворим в спирте, эфире, бензоле, хлороформе и в уксусной кислоте. Температура плавления 44,4°С; температура кипения 124—125°С

(18 мм рт.ст.); 4° — 1,343.

УФ СПеКТр Амакс (е): 264 нм (7000), 313 нм (1300).

162

Л/

Реактивы. Анилин свежеперегнанный 9,1 мл; нитрит натрия 7,5 г; соляная кислота (d — 1,19 г/см3), хлорид медн (I) готовят непосредственно перед работой (см. с. 240); гидроксид натрия; хлорид кальция.

Работу проводить в вытяжном шкафу! . В стакане емкостью на 300 мл готовят раствор 25 мл концентрированной соляной кислоты в 25 мл воды, в котором затем растворяют 9,3 г (9,1 мл) свежеперегнанного анилина. Смесь охлаждают в бане с ледяной водой. Постепенно при перемешивании добавляют из капельной воронки охлажденный раствор 7,5 г нитрита натрия в 10 мл воды. Температура реакционной смеси не должна превышать 5°С. Окончание реакции устанавливают по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153).

В круглодонную колбу на 500 мл помещают 50 мл раствора хлорида меди (I) в концентрированной соляной кислоте (приготовление см. с. 240) и охлаждают в бане со льдом. При этом образуется суспензия хлорида меди (I), к которой при перемешивании осторожно прибавляют полученный раствор соли диазония. Реакционную смесь выдерживают в течение 1 ч при периодическом помешивании. Затем колбу снабжают обратным холодильником и нагревают на слабо кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Образовавшийся хлорбензол перегоняют с водяным паром (рис. 15) до отсутствия в дистилляте маслянистых капель. После чего дистиллят охлаждают до комнатной температуры и

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лучшие сковороды гриль
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: аксессуары для планшета - более 10 лет на рынке, Санкт-Петербург, Пушкинская, ул. Рузовская, д.11.
купить реечное дно для кровати с ножками 140х200
ванна на ножках отдельностоящая

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)