химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

оты удаляют добавлением сухой мочевины (до прекращения выделения газов). Полученный раствор хлорида фенилдиазония приливают к предварительно охлажденному раствору 10 г иодида калия в 20 мл воды, помещенному в круглодонную колбу (на 500 мл) для перегонки с водяным паром (рис. 15). Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч, после чего к раствору приливают концентрированный раствор гидроксида натрия до сильнощелочной реакции и отгоняют иодбензол с водяным паром. Перегонку ведут до прекращения выделения маслянистых капель иодбензола. Дистиллят переносят в делительную воронку, иодбензол (нижний слой) сливают в коническую колбу и добавляют несколько кусочков прокаленного хлорида кальция. Продукт перегоняют из маленькой колбы Вюрца (рис. 12), собирая фракцию с температурой кипения 189—190°С. Выход 7 г.

Иодбензол — бесцветная жидкость. Не растворяется в воде, хорошо растворяется в спирте, эфире, хлороформе. Температура плавления —31°С; температура кипения 188,5°С; df — 1,8383; Пд — 1,6213.

УФ спектр (в гексане): Амане = 257 нм, lge = 2,8.

57. сижи-Трибромбензол.

NH2 Br„ А .Вгf-NaN02+2H2S04ч/ I

Вг

Br

N = N

Вг

HSO-+NaHS04-|-2H20

Ч/ I

Br

HS0;+C2H50H

Br\A/Br i у

4/

I

'OCf !+N2+H2S04 XH

Br

ВГ\\/ВГ> I II +сн3-4/ I

Br

Реактивы. Триброманилин 4 г; нитрит натрия 1,6 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3); этиловый спирт абсолютный 30 мл (см. с. 63); бензол безводный 10 мл (см. с. 66).

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 4 г сухого триброманилина, добавляют смесь 30 мл абсолютного этилового спирта и 10 мл безводного бензола. Затем вносят 2 мл концентрированной серной кислоты и полученную реакционную смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане до полного растворения осадка. После этого в колбу осторожно прибавляют 1,6 г нитрита натрия. Происходит бурная реакция. После прибавления всего нитрита натрия реакционную смесь осторожно нагревают на водяной бане в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, при этом осаждаются трибром-бензол и сульфат натрия. Осадок отфильтровывают и промывают водой до отрицательной пробы фильтрата на ион SOf~ (проба с раствором хлорида бария). Промытый трибромбензол отжимают, сушат на воздухе и пере-кристаллизовывают из спирта (рис. 4) с небольшим количеством активированного угля. Выход 1 г.

силии-Трибромбензол — бесцветное кристаллическое вещество. В воде нерастворим, растворим в горячем этаноле и эфире. Температура плавления 122°С; температура кипения 271 °С.

158

159

58. ж-Нитрофенол.

NH2

+NaN02+2H2S04-N02

I

HSO-+NaHS04+2H20

OH I

N02

N==N I

/\ I II

NO

2_

HSO-+HOHN02

прибавляют к нему полученный ранее раствор сульфата ж-нитрофенилдиазония. По окончании прибавления фе-нилдиазония жидкость кипятят еще несколько минут. После чего охлаждают в бане с ледяной водой. Выпавший ж-нитрофенол отфильтровывают и перекристалли-зовывают из горячего раствора соляной кислоты (1:1) (рис. 4). Выход 3 г.

ж-Нитрофенол — желтое кристаллическое вещество. Растворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле. Температура плавления 97°С; температура кипения 194°С (70 мм рт. ст.); of — 1,479.

ИК спектр: см. рисунок 54.

УФ спектр (в 0,1 н. водном растворе NaOH)-Wc(lge): 240 нм (3,9), 293 нм (3,6), 385 нм (3,2), (в 0,1 и. водном растворе HCIO4): 280 нм (3,75), 340 нм (3,2).

N = N

59. ж-Нитрохлорбензол.

NH2 I

Реактивы. ж-Нитроанилпн 5 г; нитрит натрия 2,5 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3).

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В стакан емкостью 300 мл помещают 5 г тонко измельченного ж-нитроанилина и при энергичном перемешивании1 прибавляют предварительно охлажденный раствор 8 мл концентрированной серной кислоты в 20 мл воды. В полученную массу вносят 20 г мелко наколотого льда. После чего через капельную воронку, трубка которой опущена до дна стакана, прибавляют охлажденный раствор 2,5 г нитрита натрия в 10 мл воды. При диазотиро-вании температура смеси не должна превышать 5°С. Окончание реакци

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кусковская улица д 8 стр 1
бортовой компьютер штат ваз 2110 цена
как заказать наколенники в ульяновске
состав работ по техническому обслуживанию прецизионных кондиционеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)