химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

той кислоты. Пробу следует производить, выждав 5 мин после прибавления порции нитрита натрия, так как к концу реакции скорость диазотирования уменьшается.

Посинение индикаторной бумажки (в растворе присутствует свободная азотистая кислота) свидетельствует об окончании диазотирования. Во время реакции следует также следить за тем, чтобы раствор имел кислую среду (проба по конго). Если необходимо, прибавляют несколько капель концентрированной серной кислоты.

Полученную прозрачную реакционную смесь помещают в пол-литровую колбу для перегонки с водяным паром (рис. 15) и выдерживают 15—20 мин при комнатной температуре. При этом сульфат фенилдиазония начинает разлагаться с выделением азота и образованием фенола. Для ускорения разложения раствор соли диазо-ния нагревают на водяной бане при 40—50 °С до тех пор, пока не прекратится выделение азота. После этого фенол отгоняют с водяным паром до отрицательной реакции погона на фенол (проба погона дает лишь слабое помутнение с бромной водой). Полученный дистиллят насыщают хлоридом натрия (7—8 г), переносят в делительную воронку и эфиром экстрагируют фенол (два-три раза по 30 мл). Эфирный раствор фенола сушат прокаленным хлоридом кальция, эфир отгоняют па водяной бане (рис. 12), а остаток перегоняют из маленькой колбы с воздушным холодильником, нагревая колбу на горелке с асбестовой сеткой. Собирают фракцию с температурой кипения 179—183°С. При охлаждении фенол образует слабоокрашенные кристаллы. Выход 6 г.

Фенол — бесцветное кристаллическое вещество; легко растворим в спирте, эфире, хлороформе. Температура плавления 40,9°С; температура кипения 181,2°С; df — 1,071; 4s- 1,5403.

ИК спектр: см. рисунок 52, а.

*t000 3500 3000 2500 2000 1800 1600 'А00 1200 1000 800

а

УФ спектр: см. рисунок 52,6.

'где

боос п'

I

200 220 2W 260 260 НП Рис. 52. Спектры фенола: ИК (а); УФ (б) 55. ге-Крезол. NH2 I

I || + NaN02+2H2S04

HSO-+NaHS04+2H20

дукта. 154

Использование механической мешалки увеличивает выход проCH,

I

_ СНз _

155

N = N I

I II \/ I

. CH3 ,

OH

HSO7+HOHII ||+N2+H2S04

Y

CH3

Реактивы. л-Толуидин 10 г; нитрит натрия 7 (d — 1,84 г/см3); хлорид натрия; хлорид кальция;

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В стакан емкостью 300 мл помещают 70 мл воды и постепенно прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. В полученный раствор при тщательном перемешивании вносят 10 г л-толуидина, который должен полностью растворитьсяПолученный раствор охлаждают в бане с ледяной водой, добавляют ПО г льда и диазотируют л-толуидин раствором 7 г нитрита натрия в 30 мл воды. Далее поступают, как при получении фенола из анилина. Полученный л-крезол перегоняют (рис. 12), собирая фракцию с температурой кипения 195—200 °С. Выход «-крезола 4,5 г.

j20

л-Крезол — бесцветное кристаллическое вещество; растворим в органических растворителях и в воде. Температура плавления 36°С; температура кипения 202,5°С;

— 1,0341.

Ns==N I

\ I II

Л/

J\ I II

Л/ .

ИК спектр: см. рисунок 53, а. УФ спектр: см. рисунок 53,6. 56. Иодбензол.

+

NH2 I

|+NaN02+2HCl• + I

Cl+NaCl+2H20

CII I

>l IIN, 4/

1 Использование продукта.

156KCl

механической мешалки увеличивает выход

Реактивы. Анилин свежеперегнанный 4,6 мл; нитрит натрия 4 г; соляная кислота (d — 1,19 г/см3); мочевина; иодид калия 10 г; хлорид калия; гидроксид натрия.

В стакане емкостью 200 мл смешивают 13 мл концентрированной соляной кислоты с 25 мл воды, а затем добавляют 4,6 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор охлаждают в бане со льдом и из капельной воронки постепенно при перемешивании прибавляют раствор 4 г нитрита натрия в 20 мл воды. Температура реакционной смеси 5—10°С. Окончание реакции диазотиро-вания контролируют по иодкрахмальной бумажке (подробнее см. синтез фенола, с. 153). После прибавления Раствора нитрита натрия смесь перемешивают при 5°С 30 мин, после чего проводят повторную пробу на иод157

крахмальную бумажку. Избыток азотистой кисл

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровати аскона каталог фото
таблички на туалет интернет магазин
Delonghi Brillante
курсы 3ds max и v-ray

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)