химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

нной тягой! Хлористый бензоил раздражает слизистые оболочки.

Круглодонную колбу емкостью 300 мл соединяют с помощью двурогого форштосса с капельной воронкой и обратным холодильником, которые закрывают хлор-кальциевыми трубками. Причем к концу хлоркальциевой трубки от холодильника присоединяют изогнутую стеклянную трубку с опрокинутой воронкой, опущенной в стакан с водой так, чтобы края ее находились на расстоянии 1 см рт поверхности воды. Прибор помещают в водяную баню1. В колбу вносят 7,5 г тонко измельченного хлорида алюминия и 27,5 мл бензола, а в капельную воронку наливают 5,8 мл хлористого бензоила. При помешивании в смесь осторожно по каплям приливают хлористый бензоил с такой скоростью, чтобы реакция протекала не слишком бурно. После прибавления всего количества хлористого бензоила колбу нагревают в течение 2—3 ч на водяной бане (температура бани 50°С) до полного прекращения выделения хлороводорода. Раствор при этом окрашивается в темно-коричневый цвет. После охлаждения к смеси осторожно при помешивании добавляют 75 мл воды с кусочками льда для разложения комплексного соединения бензофенона с хлоридом алюминия. Если в растворе образуется осадок — основная соль алюминия, то ее растворяют 2—2,5 мл концентрированной соляной кислоты. Затем из смеси отгоняют бензол с водяным паром (рис. 15) в течение примерно 20 мин. Оставшуюся реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры1. Выливают в делительную воронку и экстрагируют бензофенон эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирную вытяжку промывают 12 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия и сушат хлоридом кальция. Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир на водяной бане, а остаток переносят в маленькую колбу Вюрца с низко припаянной длинной отводной трубкой. Бензофенон перегоняют из колбы без холодильника, нагревая колбу на голом огне, при температуре 297°С. Выход бензофенона 6,5 г. Если нужно получить чистый продукт, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 170—175°С (15 мм рт. ст.).

. Бензофенон (дифенилкетон) — белое блестящее кристаллическое вещество со своеобразным запахом; нерастворим в воде, растворим в хлороформе. Известен в Двух формах: стабильная форма — температура кипения 305 °С; температура плавления 48 °С; dso — 1,0976; HD — 1,5975; лабильная форма — температура кипения 305°С; Температура плавления 26 °С; dfo — 1,108; Ид — 1,6060. При перегонке обычно получают лабильную форму, которая в момент перегонки представляет собой жидкость й в отсутствие затравки очень медленно затвердевает в бесцветные кристаллы. При трении палочкой о стенки

' При охлаждении из реакционной смеси иногда наблюдается ?частичное выпадение хлопьевидного осадка, который полностью растворяется в эфире.

150

16!

3500 то. 2500 2000 isoo то woo 1гоа юоо воо слг'

сосуда или при внесении кристаллов стабильной формы жидкость быстро затвердевает, превращаясь в стабильную форму.

УФ спектр: Я„аКС (е): 252 нм (20 000), 325 нм (180). ИК спектр: см. рисунок 51.

ДИАЗОТИРОВАНИЕ

Реакции диазосоединений с выделением азота

54. Фенол.

NH2 I

+

N =

iN

|| | +NaN02+2H2S04

ОН

HSO-+HOH

4

I

HSO-+NaHSO4-|-2H20

при тщательном перемешивании1. К полученному горячему раствору постепенно приливают 9,1 мл свежеперегнанного анилина, который должен полностью раствориться. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют при энергичном перемешивании 75 г льда, доводя температуру раствора до 0°С (при этом частично выпадает в осадок труднорастворимый сульфат анилина). Стакан с раствором помещают в баню с ледяной водой. К охлажденной смеси при тщательном перемешивании постепенно прибавляют из капельной воронки охлажденный до 0—5°С раствор 7 г нитрита натрия в 30 мл воды. Во время диазотирования температура реакционной смеси не должна превышать 5°С. По мере прибавления нитрита натрия происходит постепенное растворение сульфата анилина, после добавления основной части раствора нитрита натрия делают пробу иодкрах-мальной бумажкой на присутствие свободной азотис

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлосайдинг купить в челябинске в наличии
замена гофры fiat
BD11.03
из чего сделаны колеса у гироскутер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)