химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

пература кипения 300°С.

Алкилирование ароматических соединений по Фриделю—Крафтсу

(AlCl3)

+ нет.

сн—сн3

I

СНз

50. Изопропилбензол.

+ сн3—снг—сНг—С1

Реактивы. Бензол безводный, свободный от тиофена 114 мл (см. с. 66); хлористый пропил 11 мл; хлорид алюминия безводный измельченный 2 г; гидроксид натрия; соляная кислота; хлорид кальция безводный.

Работу проводить в вытяжном шкафу с включенной тягой!

При работе с хлоридом алюминия соблюдайте осторожность: он раздражающе действует на кожу; сухой препарат реагирует с водой со взрывом! Все операции с безводным хлоридом алюминия следует проводить по возможности быстро вследствие его большой гигроскопичности.

Круглодонную колбу емкостью 300 мл, соединенную с помощью двурогого форштосса с капельной воронкой и обратным холодильником1 (рис. 4), помещают в водяную баню. Капельную воронку также закрывают хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 80 мл свободного от тиофена сухого бензола и 2 г безводного, тщательно измельченного хлорида алюминия и нагревают на водяной бане (температура бани 80°С). В капельную воронку наливают раствор 11 мл хлористого пропила в 34 мл бензола и постепенно, по каплям прибавляют его в нагретую реакционную смесь. После прибавления всего количества раствора хлористого пропила нагревание колбы с реакционной смесью продолжают, пока не прекратится выделение хлороводорода. Окончание реакции алкилирова-ния определяют по исчезновению покраснения синей лакмусовой бумажки, поднесенной к концу трубки. Затем реакционную смесь выливают в стакан со льдом и растворяют гидроксид алюминия 10%-ным раствором соляной кислоты. Полученный раствор переносят в делительную воронку. Отделяют верхний слой изопропилбензола в бензольном растворе. Промывают его 10%-ным раствором гидроксида натрия, затем водой до нейтральной реакции и сушат хлоридом кальция. Из высушенного раствора сначала отгоняют бензол. Затем с воздушным холодильником отгоняют фракцию с температурой кипения 151—-153 °С. Выход изопропилбензола около 11 г.

Изопропилбензол (кумол) — бесцветная жидкость; нерастворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром, ацетоном, хлороформом, бензолом. Температура плавления —96,03°С; температура .кипения 152,4°С; df — 0,8618; HD — 1,4913. Легко воспламеняется (температура вспышки 38°С) и образует взрывоопасные смеси.

Спектр ПМР: см. рисунок 47, а.

УФ спектр: см. рисунок 47, б.

51. Дифенилметан.

(А1С13)

на

Реактивы. Бензол безводный 25 мл (см. с. 66); хлористый беизил 6 мл; хлорид алюминия безводный измельченный 2,5 г; гидроксид натрия (5%-ный раствор); соляная кислота (d — 1,18 г/см3).

Работу проводить в вытяжном шкафу с включенной тягой!

При работе с хлоридом алюминия и хлористым бензилом соблюдайте осторожность! Хлорид алюминия раздражающе действует на кожу; сухой препарат реагирует с водой со взрывом! Хлористый бензил обладает слезоточивым действием, раздражает дыхательные пути!

144

10 Заказ N° 5581

145

Все операции с безводным хлоридом алюминия следует проводить по возможности быстро вследствие его большой гигроскопичности.

Круглодонную колбу емкостью 200 мл соединяют при помощи двурогого форштосса с капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой (рис. 4). К наружному ее концу присоединяют стеклянную трубку, опущенную в колбу с водой для поглощения хлороводорода. Причем конец трубки должен находиться на расстоянии 1 см от поверхности воды. В колбу вносят 25 мл бензола и 2,5 г мелко измельченного хлорида алюминия. В капельную воронку наливают 6 мл хлористого бензила. Затем в реакционную смесь (в ледяной бане) при встряхивании приливают по каплям хлористый бензил. Начало реакции сопровождается бурным выделением хлороводорода. После введения всего количества хлористого бензила и прекращения выделения хлороводорода реакционную смесь выдерживают 10 мин в ледяной бане при помешивании. По окончании реакции алки-лирования из смеси выделится маслянистая жидкость красного цвета. Затем в колбу осторожно вносят 20 г толченог

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Электрические котлы Savitr Ultra 21
повязка на шею футбол
диагностика катализатора
полукруглые садовые скамейки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)