химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ой пробки, соединяется с водоструйным насосом. Вторая длинная, доходящая одним концом до дна колбы, соединяется со

141 склянкой Вульфа, в которую наливают 1,3 мл брома и небольшое количество воды так, чтобы бром был покрыт слоем воды. Когда прибор собран, в реакционную колбу помещают 250 мл воды и 2,5 г тонко измельченного ацет-анилида. Затем включают насос и пропускают струю воздуха с такой скоростью, чтобы смесь энергично размешивалась. При этом необходимо следить, чтобы пары брома не попали в насос. Образующиеся в виде пластинок кристаллы n-бромацетанилида при энергичном перемешивании постепенно превращаются в хлопья. Реакция бромирования заканчивается, когда смесь окрашивается в желтовато-оранжевый цвет и этот цвет сохраняется при встряхивании колбы в течение нескольких минут. Осадок из реакционной колбы отсасывают на воронке Бюхнера. Промывают на фильтре водой и перекристал-лизовывают из кипящего спирта (см. с. 21). Выход п-бромацетанилида 3,2 г.

n-Бромацетанилид кристаллизуется в виде белых призматических игл, трудно растворим в холодном спирте, нерастворим в воде, растворяется в эфире, бензоле, хлороформе; температура плавления 167—168°С.

УФ спектр (в этаноле): ?iMaKc = 250 нм, 8 = 20 800.

48. и-Броманизол.

смесь в течение 15 мин (температура бани 50—60 °С). Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку и экстрагируют 70 мл эфира. Эфирный слой в делительной воронке промывают водой и сушат хлоридом кальция. Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир на водяной бане (см. рис. 12). Затем, заменив водяной холодильник на воздушный, отгоняют фракцию с температурой кипения 213—223°С, содержащую и-броманизол с небольшой примесью изомера — о-броманизола. Выход около 15 г.

м-Броманизол — бесцветная тяжелая жидкость, с приятным запахом, нерастворима в воде, растворима в спирте, эфире. Температура кипения 213—223 °С; 99—100°С (18 мм рт. ст.); температура плавления 11,5°С;

.20

3 НВГ

4° - 1,494; по - 1,5379. 49. 2,4,6-Триброманилин.

3 БГ2

OCHj

Нбг

Реактивы. Анизол 14,6 мл; бром 7 мл; этиловый эфир; хлорид кальция безводный.

Работу проводить в вытяжном шкафу при включенной тяге!

Правила работы с бромом см. на с. 8.

Для проведения синтеза собирают такой же прибор, что и для получения бромбензола (см. с. 138). В реакционную колбу емкостью 200 мл, помещенную в нагретую водяную баню, наливают 14,6 мл анизола. Медленно из капельной воронки вводят в реакционную смесь 7 мл брома, регулируя скорость подачи брома так, чтобы смесь не слишком бурно кипела. После введения всего количества брома для завершения реакции нагревают

142

Реактивы. Анилин свежеперегнанный 4,9 мл; бром 9,5 мл; бромид калия 18 г; соляная кислота [d — 1,18 г/см3); гидроксид натрия (10%-ный раствор); этиловый спирт.

Работу проводить в вытяжном шкафу при включенной тяге!

Правила работы с бромом см. на с. 8.

В широкогорлой плоскодонной колбе емкостью 500 мл растворяют 4,9 мл анилина в 150 мл воды с 5 мл концентрированной соляной кислоты. В стакане растворяют в 100 мл воды 18 г бромида калия и 9,5 мл брома при помешивании. Полученный прозрачный раствор выливают в капельную воронку, помещенную над реакционной колбой. Постепенно, по каплям приливают его в течение 30 мин в реакционную смесь при энергичном помешивании смеси. Реакция галогенирования должна проходить при комнатной температуре. По окончании реакции окраска брома исчезает и выпадает осадок трибромани-лина. Его отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 10%-ным раствором гидроксида натрия, за143

тем большим количеством воды. Влажный триброманилин очищают от примесей кристаллизацией из горячего спирта около 300 мл (см. с. 21). Спиртовой раствор помещают в ледяную баню на 1 ч для кристаллизации. Затем осадок отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Выход триброманилина 14 г.

2,4,6-Триброманилин — бесцветное кристаллическое вещество; растворим в эфире, хлороформе; не растворяется в воде. Температура плавления 119—120°С; тем

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коробка с цветами и макарони срочная доставка
Фирма Ренессанс лестница в доме на второй этаж фото- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 999
Рекомендуем в КНС Нева AT-SPBD10-14 - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)