химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

а.' Затем в смесь наливают около 20 мл воды и осторожно переносят в делительную воронку так, чтобы в нее не попали остатки железных опилок. В делительной воронке смесь промывают водой, затем 10%-ным раствором гидроксида натрия и еще раз водой (каждый раз порциями примерно по 20 мл). Смесь выливают в круглодонную колбу емкостью 50 мл и отгоняют бромбензол с водяным паром (см. рис. 15). Сначала перегоняется бромбензол, с появлением в холодильнике кристаллов м-дибром-бензола меняют приемник, выпускают воду из холодильника и собирают гс-дибромбензол. Дистиллят с бромбен-золом переносят в делительную воронку, отделяют бром-бензол от верхнего водного слоя и сушат хлоридом кальция '. Из высушенного продукта отгоняют с воздушным

кипящую в пределах 152холодильником фракцию, 158 °С, при этом перегоняется достаточно чистый бромбензол. Выход бром-бензола около 14 г.

Из дистиллята с л-ди-бромбензолом, полученным после перегонки с водяным паром, отфильтровывают л-дибромбен-зол; соединяют его с остатком после перегонки фракции с температурой кипения 152—158 °С и высушивают на фильтровальной бумаге. Для получения чистого л-дибром-бензола его перекристал-лизовывают из этилового - спирта.

л-Дибромбензол представляет собой бесцветные

138

139

призмы с температурой плавления 89 °С. Выход я-диб-ромбензола не превышает 1 г.

Бромбензол — тяжелая прозрачная жидкость с запахом, напоминающим запах бензола, плохо растворим в воде, хорошо в спирте, эфире, хлороформе, бензоле. Температура кипения 156,2 °С; температура плавления —30,6 °С; df - 1,495; nf - 1,5602.

УФ спектр: см. рисунок 45.

46. л-Бромтолуол. CHj

о о-вгг в виде тяжелого масла переносят в делительную воронку и экстрагируют эфиром 2 раза порциями по 50 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой (примерно 50 мл) и сушат хлоридом кальция. Из высушенного продукта сначала отгоняют эфир на водяной бане (рис. 12). Затем, заменив водяной холодильник на воздушный, отгоняют я-бромтолуол при температуре кипения 182—186°С. Выход и-бромтолуола 13 г. При стоянии я-бромтолуол закристаллизовывается.

я-Бромтолуол — кристаллическое вещество; в воде нерастворим, растворим в спирте, эфире; температура кипения 185°С; температура плавления 28,5°С; d\° — 1,390.

47. я-Бромацетанилид.

Реактивы. Толуол 11,5 мл; диоксан свежеиврегнанный 9,7 мл; бром 6,1 мл; гидроксид натрия; диэтиловый эфир; хлорид кальция безводный.

Работу проводить в вытяжном шкафу при включенной тяге!

Правила работы с бромом см. на с. 8.

Получение диоксандибромида. В стакан емкостью 50 мл, помещенный в ледяную баню, вносят 9,7 мл свежеперегнанного диоксана. При перемешивании из капельной воронки по каплям приливают 6,1 мл брома. Полученный темно-бурый раствор выливают при помешивании в стакан с 100 мл ледяной воды. Наблюдают выпадение кристаллов оранжевого цвета; их отсасывают на воронке Бюхнера. Отжимают на фильтре стеклянной пробкой и высушивают на пористой пластинке. Получают около 25 г сухого диоксандибромида с температурой плавления 60 °С. Диоксандибромид летуч, и его следует хранить в банке с притертой пробкой.

Получение я-бромтолуола. В круглодонную длинно-горлую колбу емкостью 50 мл, помещенную в водяную баню (температура бани 30—40°С), вносят 11,5 мл толуола и 25 г свежеприготовленного диоксандибромида. Реакционную смесь нагревают 40 мин. При этом выделяется бромоводород. Когда реакция бромирования закончится (прекращение выделения бромоводорода), смесь выливают при перемешивании в стакан с 100 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. Выделившийся продукт

140

NH-C-CrU + нзг

II

о

-NH-C-CHj $ вгг

о

Реактивы. Ацетанилид 2,5 г (тонко измельченный); бром 1,3 мл; этиловый спирт.

Работу проводить в вытяжном шкафу с включенной тягой!

Правила работы с бромом см. на с. 8.

ЙSodocmoyu HOMIJ насосу

В круглодонную колбу емкостью 500 мл вставляют пробку с двумя отверстиями, в которые вставлены две стеклянные, изогнутые под прямым углом трубки (рис. 46). Одна из трубок короткая, кончающаяся у сам

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где можно хранить мебель на время ремонта
линзы на глаза цена
тумба под телевизор из дсп
почасовая аренда авто москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)