химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

афтиламин-4-сульфокисло-та) кристаллизуется с 5 моль воды, бесцветное вещество. Трудно растворима в этиловом спирте и диэтиловом эфире, в 100 мл воды при 100 °С растворяется 0,22 г. При нагревании до температуры плавления разлагается.

44. р-Нафталинсульфокислота (натриевая соль).Н,0

SOjH Nan.на

Реактивы. Нафталин 6,4 г; серная кислота (d хлорид натрия; гидрокарбонат натрия.

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 6 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при перемешивании вносят 6,4 г тонко растертого нафталина. Колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и термометром, опущенным в реакционную смесь. Нагревают на песчаной бане при 160—170°С в течение 4 ч. Необходимо строго соблюдать температурный режим, так как при перегревании усиливаются побочные реакции (образование полисульфокислот, сульфонов, реакции окисления). По окончании реакции смесь немного охлаждают и постепенно при перемешивании переливают в стакан, содержащий 100 мл холодной воды. При этом выпадают в осадок нафталин, не вступивший в реакцию, и побочный продукт — ди-р-нафталинсульфон. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера и отбрасывают. Фильтрат нейтрализуют 4 г карбоната натрия, который добавляют небольшими порциями при размешивании. Для получения натриевой соли р-нафталинсульфокислоты сульфо136 массу постепенно при помешивании вливают в насыщенный раствор хлорида натрия, который находится в стакане, охлаждаемом водой со льдом. (Насыщенный раствор хлорида натрия готовят растворением 19 г хлорида натрия в 63 мл горячей воды.) Через 30 мин выпавшую в осадок натриевую соль р-нафталинсульфокислоты с примесью натриевой соли а-нафталинсульфокислоты отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре небольшим количеством холодной воды. Соль высушивают в сушильном шкафу при 100°С. Выход 7,5 г.

Для очистки натриевой соли р-нафталинсульфокислоты от хлорида натрия проводят перекристаллизацию из абсолютного этилового спирта.

р-Нафталинсульфокислота (нафталин-2-сульфокисло-та) — бесцветное кристаллическое вещество, расплывающееся на воздухе. Растворяется в этаноле, диэтиловом эфире, горячем бензоле; в 100 мл воды (при 30°С) растворяется 77 г. Температура плавления 102 °С, при нагревании до температуры кипения разлагается.

Натриевая соль Р-нафталинсульфокислоты кристаллизуется в виде очень мелких блестящих пластинок; хорошо растворяется в воде.

Галогенирование 45. Бромбензол.

(ге)

НВг

Реактивы. Бензол 20 мл1; бром 10 мл; железные стружки 0,5 г; гидроксид натрия; хлорид кальция.

Работу проводить в вытяжном шкафу при включенной тяге!

Правила работы с бромом см. с. 8.

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, соединенную при помощи двурогого форштосса с капельной воронкой и обратным холодильником, верхний конец которого снабжен ловушкой для поглощения бромоводорода

Бензол предварительно высушивают хлоридом кальция.

137

(рис. 44)1, вносят 0,5 г железных стружек и наливают 20 мл. бензола. В капельную воронку наливают 10 мл брома и осторожно при встряхивании колбы прибавляют его по каплям в реакционную смесь. Если бром, бензол и посуда хорошо высушены, то реакция бромирования начинается сразу. Обычно реакция начинается после прибавления небольшого количества брома, в случае ее задержки можно слегка нагреть колбу на теплой водяной бане. После того как начнется выделение бромоводорода, оставшееся количество брома приливают в смесь с такой скоростью, чтобы течение реакции было равномерным и интенсивным, но не бурным. Во время реакции бромирования колба слегка нагревается и интенсивно выделяется бромоводород. Повышение температуры способствует образованию побочного продукта — дибромбен-зола. При слишком бурном ходе реакции рекомендуется иногда охлаждать колбу холодной водой. После добавления всего количества брома реакционную смесь нагревают в течение 30 мин сначала на теплой водяной бане (температура бани 25°С). Затем постепенно повышают температуру бани до 60—70°С. Нагревание прекращают, когда над жидкостью щ колбе исчезнут бурые пары бром

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать автобус на 40 мест недорого
постановление 890 фз о предоставлении бесплатных лекарств
30 seconds to mars концерт в спб
выправка вмятин с покраской чебоксары

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)