химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

ят в стаканчик или бюкс и сушат в вакуум-эксикаторе сначала над серной кислотой, затем наД щелочью (последняя необходима для связывания хлороводорода). Выход л-толуолсульфокислоты (моногидрата) 15 г.

л-Толуолсульфоки слота (4-метилбензолсульфокисло-та) — бесцветное кристаллическое вещество, из воды кристаллизуется с 1 моль воды; хорошо растворяется в воде, растворима в этиловом спирте и диэтиловом эфире. Вещество гигроскопично, на воздухе поглощает влагу и расплывается. Температура плавления 104—105 °С.

132

133

42. Сульфаниловая кислота.

+

NH3

h?scu

050зН

(180 gC) -H,0

Реактивы. Анилин свежеперегнанный 9,1 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3) 16,5 мл; уголь активированный.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 9,1 мл свежеперегнанного анилина и небольшими порциями при встряхивании добавляют 16,5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь сильно разогревается. Колбу закрывают воздушным холодильником и нагревают на масляной бане при 170—180°С (температура бани) в течение 1,5—2 ч. Окончание реакции устанавливают следующим образом: пробу сульфомассы растворяют в пробирке в небольшом количестве воды и добавляют раствор гидроксида натрия до щелочной реакции. Если при этом не выделяются маслянистые капли анилина, реакция считается законченной.

После окончания реакции смеси дают несколько охладиться и еще горячую выливают при перемешивании стеклянной палочкой в стакан со 150 мл холодной воды (осторожно]). Выпадают кристаллы сульфаниловой кислоты. Смесь охлаждают в бане с ледяной водой и через 20 мин отсасывают сульфаниловую кислоту на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшим количеством холодной воды.

Для очистки препарат переносят в стакан. Растворяют в минимальном количестве горячей воды. Добавляют при необходимости немного активированного угля. Кипятят 5 мин и фильтруют через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования. При охлаждении из фильтрата выделяются блестящие кристаллы сульфаниловой кислоты состава rc-r-N—С6Н4—503Н-2НгО. Кристаллы отсасывают, промывают один раз небольшим количеством холодной воды и сушат между листами фильтровальной бумаги на воздухе. Выход 11 г.

При хранении сульфаниловой кислоты на воздухе кристаллизационная вода выветривается.

в водном растворе

H2S04; NaOH

Сульфаниловая кислота (гс-аминобензолсуль-фокислота, и-анилинсуль-фокислота) — бесцветное кристаллическое вещество. Трудно растворима в этиловом спирте, диэтиловом эфире и воде (в 100 г воды при 20 °С растворяется 1,08 г). При температуре 100°С теряет кристаллизационную воду, при нагревании до 280° С разлагается, не плавясь.

УФ спектр: см. рисунок 43.

Н2504

43. Нафтионовокислый натрий.

Нг0

NaOHН70

S0,Na

Реактивы. а-Нафтиламин 7,2 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3) 20 мл; гидроксид натрия; хлорид натрия.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 20 мл концентрированной серной кислоты и 7,2 г а-наф-тиламина. Колбу нагревают на масляной бане при 120°С (термометр в бане) в течение 3—4 ч. Окончание реакции устанавливают следующей пробой. Небольшое количество реакционной массы переносят в пробирку и нейтрализуют 10%-ным раствором гидроксида натрия, затем встряхивают содержимое пробирки с эфиром. Эфирный слой переносят на часовое стекло. После испарения эфира (в вытяжном шкафу) на стекле не должно быть осадка а-нафтиламина.

134

135

Реакционную смесь выливают в воду. Выделившуюся труднорастворимую нафтионовую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера. Промывают на фильтре холодной водой до удаления серной кислоты. Затем нейтрализуют 10%-ным раствором гидроксида натрия. Полученный раствор натриевой соли насыщают хлоридом натрия и оставляют на несколько часов при комнатной температуре. Нафтионовокислый натрий выделяется в виде белых кристаллов. Их отсасывают и сушат сначала на воздухе, затем в сушильном шкафу при 100 °С. Сухой продукт можно обработать эфиром (или бензолом) для удаления следов а-лафтиламина. Выход 10 г.

Нафтионовая кислота (1-н

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы с пирожными
Фирма Ренессанс раскладные лестницы на чердак - качественно, оперативно, надежно!
купить кресло престиж
складовки в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)