химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

роводить в вытяжном шкафу!

В стакан емкостью 100 мл помещают 9 мл концентрированной азотной кислоты. При охлаждении в бане с холодной водой и при перемешивании осторожно добавляют 7,2 мл концентрированной серной кислоты. К нитрующей смеси небольшими порциями при перемешивании добавляют 8,3 г тонко растертого нафталина с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50°С. В случае необходимости смесь охлаждают. При несоблюдении температурного режима в значительных количествах образуются побочные продукты: 1.5- и 1,8-динитронафталины.

130

9*

131

После добавления всего количества нафталина реакционную массу выдерживают 1 ч при 60СС, при постоянном перемешивании. Затем реакционную массу выливают в стакан, содержащий 100 мл холодной воды. При этом а-нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Водно-кислотный слой сливают декантацией, а а-нитронафталин кипятят 15 мин в стакане с 50 мл воды. Промывание а-нитронафталина кипящей водой повторяют три раза. После каждого промывания воду сливают декантацией. После последнего промывания водный слой не должен показывать кислую реакцию. Расплавленный а-нитронафталин при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в стакан с 100 мл холодной воды, в которой он застывает в виде красновато-желтых шариков. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и очищают перекристаллизацией из разбавленного этилового спирта.

Перекристаллизацию из разбавленного спирта ведут следующим образом. Растворяют а-нитронафталин в небольшом количестве кипящего спирта в колбе с обратным воздушным холодильником. Затем осторожно, при перемешивании, по каплям добавляют горячую воду до тех пор, пока не появится слабое помутнение. Снова вносят несколько капель горячего спирта до исчезновения мути и быстро охлаждают раствор. Выпавшие кристаллы а-нитронафталина отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход 10 г.

а-Нитронафталин (1-нитронафталин) — кристаллическое вещество желтого цвета, из этанола кристаллизуется в виде игл. Легко растворяется в хлороформе, сероуглероде, диэтиловом эфире, растворяется в этиловом спирте, нерастворим в воде. Температура плавления 61,5°С; температура кипения 304°С; di — 1,331.

Сульфирование

41. л-Толуолсульфокислота (моногидрат).

Н'С \0/ + H0S°3H *~ h3c-/(3-so3h-hzo

Реактивы. Толуол 13 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3); активированный уголь (или карболен); хлорид натрия; концентрированная соляная кислота.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, соединенную с обратным водяным холодильником, помещают 13 мл толуола и 8 мл концентрированной серной кислоты. Добавляют несколько капилляров или 2—3 кипятильника. Нагревают смесь на песчаной бане или на горелке с асбестовой сеткой при слабом кипении толуола в течение 1 ч, часто перемешивая смесь. К этому времени слой толуола должен исчезнуть и реакция закончиться, на что указывает очень медленное образование конденсата в холодильнике.

Теплую реакционную смесь выливают в стакан емкостью 200 мл, в котором находится 40 мл воды. К полученному раствору темного цвета добавляют активированный уголь (лучше брать карболен) и кипятят его в вытяжном шкафу до обесцвечивания. При кипячении отгоняются остатки толуола. Уголь отфильтровывают через складчатый фильтр, а полученный почти бесцветный раствор упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до объема 20 мл. Затем раствор охлаждают льдом или снегом. В холодный раствор пропускают хлороводород (в вытяжном шкафу\), который получают в колбе Вюрца из хлорида натрия и концентрированной серной кислоты. (Перед добавлением серной кислоты соль следует смочить концентрированной соляной кислотой.) Для высушивания хлороводород пропускают через склянку с серной кислотой. Хлороводород пропускают до насыщения раствора и прекращения выпадения осадка. Выпавшую я-толуолсульфокислоту отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой № 1 или № 2. Осадок перенос

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
специалисты по холодильным установкам
купить линзы с доставкой наложенным платежом
Чайники Из нержавеющей стали
банкетки амадей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)