химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

кой.

л-Ннтрофенолят натрия переносят в стакан и обрабатывают 10%-ным раствором соляной кислоты, добавляя ее до кислой реакции по конго красному и нагревая смесь до кипения в течение 10—15 мин. л-Нитрофенол выделяется в виде масла, которое застывает при охлаждении. Водный слой сливают, а л-нитрофенол пере-кристаллизовывают из 1—2%-ного раствора соляной кислоты. При охлаждении раствора n-нитрофенол выделяется в виде длинных бесцветных игл. Выход 4 г.

о-Нитрофенол — кристаллическое вещество желтого цвета со специфическим запахом; легко растворим в диэтиловом эфире; в 100 г этилового спирта при 25 СС растворяется 46 г; в 100 г воды — 0,21 г. Температура плавления +45°С; температура кипения 214—217°С; df — 1,2942.

л-Нитрофенол — бесцветное кристаллическое вещество без запаха, легко растворяется в диэтиловом эфире,

та то гооо mo*iwo izoo moo soo то см

126

127

128

9 Заказ № 5581

129

л-Нитроанилин (1-амино-4-нитробензол) — кристаллическое вещество желтого цвета. Растворяется в бензоле, ограниченно — в спирте (в 100 мл этилового спирта растворяется 4,61 г) и в диэтиловом эфире (в 100 мл растворяется 4,39 г). Температура плавления 147,5°С; температура кипения 336°С (с разложением); d — 1,424 г/см3.

39. ж-Нитробензойная кислота.

KNO3+H2SO4 -> HNO3+KHSC4

N02

Реактивы. Бензойная кислота 6,1 г; нитрат калия 12,5 г; серная кислота (d — 1,84 г/см3) 16 мл; гидроксид бария 17 г; соляная кислота.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В химическом стакане емкостью 250 мл нагревают на горелке с асбестовой сеткой 16 мл концентрированной серной кислоты до70°С (термометр в кислоте).Прекратив нагревание, в стакан вносят при размешивании (можно механической мешалкой) небольшими порциями порошкообразную смесь из 6,1 г бензойной кислоты и 12,5 г нитрата калия с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 80 °С. Затем нагревают реакционную смесь до 90°С. Поддерживают эту температуру до тех пор, пока л-нитробензойная кислота не выделится на поверхности смеси в виде маслообразного слоя. При охлаждении этот слой затвердевает. Его отделяют шпателем от нижнего, также твердого слоя, состоящего из гидросульфата калия и серной кислоты. Промывают сначала холодной водой, затем 2 раза кипящей водой. Водный слой после промывания сливают декантацией.

Сырую ж-нитробензойную кислоту переносят в круглодонную колбу и отгоняют с паром (рис. 15) не вступившую в реакцию бензойную кислоту. Далее ж-нитро-бензойную кислоту переводят в бариевую соль, мало растворимую в холодной воде. Для этого в колбу с нитро-бензойной кислотой наливают 200 мл кипящей воды и горячий насыщенный, профильтрованный раствор 17 г гидроксида бария (реакция среды должна быть слабощелочной). Смесь перемешивают, добавляют еще 250 мл горячей воды и кипятят до полного растворения осадка.

Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования. При остывании фильтрата выделяются кристаллы л*-нитробензоата бария, имеющие игольчатую форму. Их отсасывают на воронке Бюхнера и переносят в коническую колбу (250 мл). Для выделения свободной ж-нитробензойной кислоты л(-нитробензоат натрия кипятят с 10%-ным раствором соляной кислоты (кислоту добавляют до кислой реакции по конго красному). После охлаждения в ледяной воде ж-нитробензойную кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре холодной водой. Очищают ее перекристаллизацией из воды. Выход 4,5 г.

ж-Нитробензойная кислота — бесцветное кристаллическое вещество, растворима в этиловом спирте и диэтиловом эфире, трудно растворима в бензоле, хлороформе и холодной воде (в 100 г воды растворяется 0,31 г). Температура плавления 140—141,4°С; при нагревании до температуры кипения разлагается; d\ — 1,494.

УФ спектр: W,c(2): 219 нм (27 000), 246 нм (7800), 296 нм (760), 403 нм (10).

40. а-Нитронафталин.

N0,

00 * —- сб

Реактивы. Нафталин 8,3 г; азотная кислота (d — 1,40 г/см3) 9 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3); этиловый спирт.

Работу п

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проекционных экранов в москве
http://taxiru.ru/catalog/
спектакли театра мамт
статья в газету о спонсорах детского сада

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)