химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

новной массе л-динитробензола, который вынимают из стакана и также отжимают в фильтровальной бумаге. Очищают .и-динитробензол перекристаллизацией из этилового спирта. Выход 11 г.

лг-Динитробензол (1,3-дииитробензол) — кристаллическое вещество желтоватого цвета. Растворяется в бенон

+ 2h20'

Он

2 mono?

n0?

n0,

Реактивы. Фенол 25 », нитрат натрия 40 г (или нитрат калия 48 г); серная кислота (d — 1,84 г/см3) 27 мл; гидроксид натрия; соляная кислота; активированный уголь; этиловый спирт (для перекристаллизации).

С фенолом работать в защитных очках и резиновых перчатках!

В конической колбе емкостью 500 мл растворяют в 100 мл воды 40 г нитрата натрия (или 48 г нитрата калия). К раствору добавляют при перемешивании 27 мл концентрированной серной кислоты (осторожно!). Смесь охлаждают до 15—18°С в бане с холодной водой.

25 г фенола помещают в химический стакан (50 мл). Приливают 5 мл воды и подогревают на асбестовой сетке до плавления. Расплавленный фенол по каплям при перемешивании прибавляют к приготовленному ранее раствору с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 20 °С.

После введения всего фенола реакционную смесь оставляют на 2 ч в холодной воде, часто встряхивая. Затем выливают смесь в стакан или коническую колбу с двойным объемом воды. Через некоторое время отделяется тяжелый маслообразный, окрашенный в темный цвет продукт реакции. Верхний водный слой сливают декантацией. Продукт 2 раза промывают водой и переносят в круглодонную колбу для перегонки с паром (рис. 15).

Разделение о- и «-изомеров, образовавшихся при Нитровании фенола, основано на различии в их физических свойствах. о-Нитрофенол отгоняется с водяным паром. Летучесть онитрофенола объясняется тем, что

124

125

его молекулы не ассоциированы; в них образуются внутримолекулярные водородные связи между ОН- и N02-группами. n-Нитрофенол остается в перегонной колбе: он не отгоняется с водяным паром, так как его молекулы образуют ассоциат за счет образования межмолекулярных водородных связей.

о-Нитрофенол отгоняется с водяным паром и переходит в приемник в виде желтого, быстро кристаллизующегося масла. Если он начнет кристаллизоваться в трубке холодильника, то на некоторое время прекращают подачу воды в рубашку холодильника. Горячий конденсат расплавляет кристаллы о-нитрофенола, и он переходит в приемник. Выпавшие в приемнике желтые кристаллы о-нитрофенола отфильтровывают па воронке Бюхнера и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход 15 г.

Если полученный препарат недостаточно чист, его повторно перегоняют с водяным паром или перекристал-лизовывают из разбавленного спирта. Перекристаллизацию из разбавленного спирта проводят следующим образом. Помещают о-нитрофенол в колбу с обратным воздушным холодильником п растворяют в небольшом количестве этилового спирта при нагревании на кипящей водяной бане. Когда он полностью перейдет в раствор, в колбу осторожно добавляют горячую воду до слабого помутнения раствора. Затем по каплям добавляют горячий этиловый спирт до исчезновения мути и дают смеси охладиться до комнатной температуры. После этого колбу охлаждают в бане с ледяной водой. Отфильтровывают выпавшие кристаллы о-нитрофенола на воронке Бюхнера н сушат на воздухе.

n-Нитрофенол не перегоняется с водяным паром и остается в перегонной колбе. Колбу охлаждают в бане с ледяной водой, после чего воду сливают. К оставшейся в колбе массе приливают 100 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. Вносят примерно 0,5 г активированного угля. Кипятят и фильтруют смесь через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования.

Горячий фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до тех пор, пока капля раствора по охлаждении не будет застывать. Содержимое чашки охлаждают, отсасывают на воронке Бюхнера выделившийся л-нитрофенолят натрия. Промывают его па фильтре несколько раз небольшими количествами холодного 10°/о-ного раствора гидроксида натрия и хорошо отжимают на фильтре стеклянной проб

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить билеты в зеленый театр вднх
удаление вмятин на авто курск керхер
знак пожарный выход
сдать кровь на резус-фактор и группу цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)