химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

лба сильно нагрелась (горячо ладони), ее охлаждают водой. Следующую норщпо бензола приливают лишь тогда, когда при энергичном встряхивании смесь перестает нагреваться.

После прибавления всего бензола для завершения реакции колбу нагревают 30 мин на водяной бане при 60°С (температура воды), часто встряхивая содержимое колбы и строго соблюдая температурный режим.

По окончании реакции смесь охлаждают водой до комнатной температуры и переливают в делительную воронку. Нижний (кислотный) слой сливают, а верхний (нитробензол) промывают водой. Следует избегать сильного взбалтывания нитробензола с водой, так как это может привести к образованию стойкой, трудно расслаивающейся эмульсии. Если же эмульсия образовалась, к ней добавляют каплю спирта, под влиянием которого изменяется поверхностное натяжение.

Нитробензол (нижний слой) отделяют и промывают в делительной воронке 5%-ным раствором гидроксида натрия (для нейтрализации остатка кислот) и снова водой.

После промывания нитробензол сливают в сухую колбу (50 мл) и добавляют хлорид кальция. Колбу закрывают воздушным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане при периодическом встряхивании '. Когда жидкость станет прозрачной, ее переливают в колбу Вюрца и перегоняют с воздушным холодильником. Собирают фракцию, кипящую при 207—211 °С. Нитробензол нельзя перегонять досуха, так как возможный побочный продукт реакции — ж-динитробензол — при нагревании разлагается со взрывом (желательно нитробензол перегонять в вакууме). Выход 11 г.

Нитробензол (мирбановое масло) — маслянистая жидкость желтоватого цвета с запахом горького миндаля. Легко растворяется в этиловом спирте и диэтиловом эфире, растворяется в бензоле, в 100 г воды растворяется 0,19 г. Температура плавления +5,7СС; температура кипения 210,9°С; df — 1,19867; nf? — 1,5526.

ИК спектр: см. рисунок 40,а.

УФ спектр: см. рисунок 40, б.

Если нитробензол попал на кожу, то его снимают

шо зооо гооо isoo поо то юоо soo воо WOCK''

ФО f~i i I I I I I I 1—г—1—i 1 1 1 1 1—

3 4 5 В 7 В 9 10 11 12 13 1h tlKM

lg t

а

1 Можно оставить нитробензол с хлоридом кальция на ночь.

122

123

ваткой, смоченной в спирте. Затем этот участок кожи обмывают теплой водой с мылом. 36. ж-Динитробензол.

О

NONO,

t-bSCV золе, в 100 мл этанола растворяется 2,6 г; в 100 мл эфира — 6,7 г; в 100 мл воды (при 100 °С) — 0,32 г. Температура плавления 89,57°С; температура кипения

291—302,8 °С; df — 1,565. 37. о- и л-Нитрофенол.

NaN03+H2S04 -»- HN03+NaHS04

Реактивы. Нитробензол 8,3 мл; серная кислота (d — 1,84 г/см3) 25 мл; нитрат натрия 12,5 г; карбонат натрия; этиловый спирт.

Работу проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонной колбе емкостью 100 мл смешивают 8,3 мл нитробензола и 25 мл концентрированной серной кислоты. Погружают термометр в реакционную смесь и нагревают до 80—90 °С. Небольшими порциями прибавляют 12,5 г тонко растертого нитрата натрия, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 130 °С. Нитрат натрия растворяется, серная кислота становится мутной. Образующийся л-динитробензол всплывает в виде маслянистого слоя. Нагревание продолжают 30 мин до полного растворения осадка. Затем содержимое колбы охлаждают до 70 °С и при энергичном перемешивании выливают в стакан с 120 г толченого льда. ж-Динитро-бензол выделяется в виде желтой аморфной массы. Водно-кислотный слой декантацией сливают с осадка. К осадку добавляют 50 мл воды и нагревают до кипения при перемешивании стеклянной палочкой. л-Динитро-бензол при этом плавится. Воду сливают декантацией, приливают к л-динитробензолу еще 50 мл воды и добавляют карбонат натрия до резко щелочной реакции. Охладив раствор, сливают воду через фильтр, а оставшийся на дне стакана ж-динитробензол (в виде твердой лепешки) еще два раза плавят в горячей воде (по 50 мл). Охлажденный водный слой сливают через тот же фильтр. Кристаллы на фильтре промывают холодной водой, отжимают в фильтровальной бумаге и присоединяют к ос

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.kinash.ru/etrade/goods/brand/77826/city/Omsk.html
таблички с указанием категории и зоны помещения
орматек матрасы официальный
siemens raa11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)