химический каталог




Лабораторные работы по органическому синтезу

Автор О.А.Птицина Н.В.Куплетская В.К.Тимофеева и др.

огда температура поднимется до 250°С, отводную трубку колбы Вюрца вставляют во взвешенную сухую коническую колбу емкостью 25 мл и отгоняют сук-цинимид. Внимательно следят, чтобы застывающий сукцинимид не забил отводную трубку перегонной колбы. В случае необходимости его расплавляют, осторожно нагревая трубку горелкой. Перегонку заканчивают, когда станет заметным разложение остатка в перегонной колбе (температура к этому моменту поднимается до 280°С). Выход 8 г.

Очищают сукцинимид перекристаллизацией из этанола (на 1 г сукцинимида требуется 1 мл спирта).

Сукцинимид (бутанимид; 2,5-дикетопирролидин) — бесцветное кристаллическое вещество. В 100 г воды растворяется 23 г, растворяется ограниченно в этаноле, трудно растворим в диэтиловом эфире. Температура плавления 124—126 °С; температура кипения 287,5 °С; d\6 — 1,412.

34. Фурфурилдиэтиламин.

ГТ/ +«NH+HC00H nL2_N(C2H5)2 +

ХГ чн Р

+ С 02 + Нг0

Реактивы. Диэтиламин 52 мл; фурфурол свежеперегнанный 8,3 мл; муравьиная кислота (85%-ный раствор) 22 мл; гидроксид натрия; диэтиловый эфир.

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, соединенную с механической мешалкой, капельной воронкой и обратным водяным холодильником (рис. 32), помещают 22 мл

85%-ного раствора муравьиной кислоты. Постепенно (в течение 2,5—3 ч) прибавляют из капельной воронки 52 мл диэтиламина. Прибавление диэтиламина вызывает бурную реакцию. Поэтому колбу с реакционной смесью охлаждают в бане с холодной водой. Когда реакция замедлится, обратный холодильник заменяют нисходящим, а капельную воронку — термометром и отгоняют жидкость, перегоняющуюся до 135 °С. После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры к ней прибавляют 8,3 мл свежеперегнанного фурфурола. Колбу вновь соединяют с обратным холодильником и нагревают на масляной бане в течение 5 ч при температуре реакционной смеси 150 °С. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют к ней 100 мл воды и переливают в круглодонную колбу емкостью 1000 мл. При охлаждении водой к реакционной смеси добавляют небольшими порциями 25 г твердого гидроксида натрия и перегоняют смесь с водяным паром (рис. 15). Отгоняют 250—270 мл жидкости. В дистилляте растворяют 25—30 г гидроксида натрия, при этом образуются два слоя. Верхний слой отделяют с помощью делительной воронки, а нижний (водный) три раза экстрагируют эфиром (порциями по 15 мл). Основной продукт реакции объединяют с эфирными вытяжками, высушивают гидроксидом натрия. Отгоняют эфир и затем фурфурилдиэтиламин, собирая фракцию, кипящую при 169—172 °С. Выход 10 г.

РЕАКЦИИ ЭЛЕКТРОФИЛЬНОГО ЗАМЕЩЕНИЯ В АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Таблица 6

118

г,-Бромтолуол

гс-Бромацетанилид п-Броманнзол

2,4,6-Триброманилин

46

47 48

52 53

49

Ацетофенон Бензофенон

Нитрование

35. Нитробензол.

CeHa-f-HONCv

13 6

3 6

10,5 00

14 6

Продолжение

Бромнрование с применением диок сандибромнда, экс тракция эфиром, перегонка

Работа с бромом, перекристаллизация из спирта

Бромнрование с применением ди-оксандибромида, экстракция эфн ром, вакуум-пере гонка

Работа с бромом, перекристаллизация из спирта

Мешалка, экстракция эфиром, перегонка

Перегонка с водяным паром, экстракция эфиром, перегонка

121

при встряхивании и наружном охлаждении холодной водой добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты (осторожно! Защитные очки!). После охлаждения нитрующей смеси до комнатной температуры постепенно, порциями по 1 мл добавляют 10 мл бензола. После прибавления каждой порции бензола колбу закрывают обратным воздушным холодильником и сильно встряхивают. Реакционная смесь представляет собой гетерогенную систему. Энергичное встряхивание и превращение смеси в эмульсию обеспечивает быстрое течение реакции. Нитрование бензола — экзотермическая реакция. При встряхивании смеси происходит ее разогревание. Необходимо следить, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50—60 СС, так как при более высокой температуре происходит образование побочного продукта — л-динитробензола. Если ко

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Лабораторные работы по органическому синтезу" (1.6Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посуда для индукции купить
алфавит romana ск-3.3.19.07
стул промышленный сп-4
hansgrohe официальный сайт интернет магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)